Кристалічна подвійна сіль аквааміноортопірофосфату нікелю (ii)-цинку

Кристалічна подвійна сіль аквааміноортопірофосфату нікелю(ІІ)-цинку, загальної формули Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O у , твердому стані, що одночасно містить орто- і пірофосфатйони, одержана як тверда координаційна сполука подвійної солі нікелю(ІІ) і цинку, кристалічного продукту індивідуального складу на основі використання механічної суміші кристалічних Ni2P2O7 6H2O і Zn3 PO4 2 4H2O , взятих за Корисна модель відноситься до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійної солі нікелю(ІІ) і цинку з аміаком та ортофосфат- і пірофосфатйонами у твердому стані загальної формули статні умови для одержання індивідуальної сполуки, яка відноситься до подвійних солей - аквааміноорто-пірофосфатів координаційної будови. Корисною моделлю ставиться завдання одержати у твердому кристалічному стані подвійну сіль аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку. Поставлене корисною моделлю завдання досягається тим, що кристалічна подвійна сіль аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку, загальної формули Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O у тве, співвідношення NiO : ZnO =1:4, концентрований водний розчин аміаку та ацетон. Подвійну кристалічну сіль аквааміноортопірофосфату нікелю(ІІ)-цинку індивідуального складу загальної формули Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O оде, ржують, використовуючи у якості вихідних реагентів ортофосфат цинку Zn3 PO4 2 4H2O і пірофосфат нікелю Ni2P2O7 6H2O , концентрований водний розчин аміаку (23÷25%мас.) та ацетон. Синтез виконують у такому порядку. Наважки ортофосфату цинку і пірофосфату нікелю, взятих виходячи із заданого мольного співвідношення U (13) 18900 (11) рдому стані, що одночасно містить орто- і пірофосфатйони, одержана як тверда координаційна сполука подвійної солі нікелю(ІІ) і цинку, кристалічного продукту індивідуального складу на основі використання механічної суміші кристалічних Ni2P2O7 6H2O і Zn3 PO4 2 4H2O , взятих за UA одержаний шляхом розчинення кристалічного гідратованого ортофосфату цинку в концентрованому водному розчині аміаку з подальшим додаванням до розчину, що утворився, метанолу у кількості (2,9 5,7) масових частин на 1 масову частину оксиду цинку, що міститься у вихідному розчині, відділенням донної фази і її висушуванням при кімнатній температурі до постійної маси. [Пат. 131025 СО1В25/26 UA /Кристалічний фосфат аквааммінцинку як стимулятор росту кукурудзи і люпину білого та спосіб його одержання. Бюл. №1, 28.02.97]. Недоліком найближчого аналогу стосовно об'єкту, що заявляється, є неможливість одержання подвійної солі аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку за вказаною процедурою внаслідок ряду причин: наявність у складі речовини лише одного двовалентного металу Zn; наявність у складі речовини лише одного аніону PO3 ; недо4 (19) Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O . , Найбільш близьким за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є індивідуальний аквааміноортофосфат цинку складу Zn3 NH3 4 H2O PO4 2 , співвідношення NiO : ZnO = 1:4, концентрований водний розчин аміаку та ацетон. 3 18900 4 Ni:Zn=1:4 в цільовому продукті, повністю розчинясуміш розчиняють в 15мл водного аміаку (23÷25% ють у мінімальній дозі концентрованого водного мас. NH3). Одержаний розчин вливають в 50мл аміаку до досягнення повного розчинення механіацетону. Донну фазу, що утворилася у вигляді чної суміші. Одержаний розчин вливають в ацетон, маслянистої рідини синього кольору, відділяють а утворену при цьому маслянисту донну фазу блавід маточного розчину і витримують при 15÷25°С китного кольору відділяють від маточного розчину і до повного тверднення. Висушують осад на повітрі до постійної маси. витримують на повітрі при 15 25°С до повного Одержують полідисперсний порошок блакиттверднення та постійної маси. Одержують полідиного кольору, який за хімічним складом відповідає сперсну речовину блакитного кольору бруттобрутто-формулі речовини формули: 1,00NiO 4,00ZnO 1,85P2O5 5,40NH3 5,60H2O , 1,00NiO 4,00ZnO 1,85P2O5 5,40NH3 5,60H2O . молекулярна формула речовини Приклад. Наважки дрібнодисперсних пірофосфату нікелю (34,23% NiO) 0,292г та ортофосфату Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O. , цинку (53,31% ZnO) 0,750г (мольне співвідношення NiO:Zn0=1:4) пермішують і одержану механічну Таблиця 1 Визначення хімічної формули аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку Компоненти продуктів P2O5 NiO ZnO NH3 H2О 3 4 * PO4 * P2O7 30,76 8,74 38,11 10,69 11,70 69,74 30,26 0,217 0,117 0,468 0,629 0,650 0,157 0,059 Показники складу Вміст компонентів, % Мольні частки компонентів Стехіометричні коефіцієнти компонентів у брутто-формулі сполуки Брутто-формула речовини за компонентним складом Стехіометричні коефіцієнти йонних та молекулярних складових у хімічній формулі речовини 1,00NiO 4,00ZnO 1,85P2O5 5,40NH3 5,60H2O Хімічна формула речовини Ni10Zn 4,0 PO4 2,68 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O , 1,00 1,00 4,00 4,00 1,85 2,68 5,40 0,50 5,40 5,60 5,60 Розпреділення Р2О5 по олігоформах, відн.% Таблиця 2 Умови утворення кристалічної подвійної солі аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку Мас. % P2О5 Мольне співвідРозпре-ділення ношення NiO:ZnO Склад продуктів синтезу NiO ZnO P2О5, відн.% NH3 H2О у вихідній суміші 4 PO3 P2O7 4 32,57 Ni1 4Zn0,9 PO4 0,6 P2O7 0,7 2,7NH3 4,0H2O , 3:2 23,82 16,32 10,72 16,57 35,28 64,72 рентгеноаморфна речовина 31,69 Ni , Zn , PO4 0,8 P2O7 0,6 3,1NH3 3,7H2O 2,5:2,5 20,01 21,77 11,64 14,89 12 12 42,65 57,35 рентгеноаморфна речовина 30,80 2:3 16,39 26,19 1:4 8,74 38,11 48,72 51,28 12,38 14,26 30,76 72,68 27,32 10,69 11,70 Обгрунтування умов утворення кристалічної подвійної солі аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку індивідуального складу наведено у табл.2. Відповідно до наведених у табл.2 даних, Ni10Zn15 PO4 10 P2O7 0,5 3,3NH3 3,6H2O , , , рентгеноаморфна речовина Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O , кристалічна речовина головними умовами утворення кристалічної сполуки - подвійної солі аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку, є обов'язкове використання у якості вихідних реагентів суміші Zn3 PO4 2 4H2O і 5 18900 6 координованих молекул NН3 на ІЧ спектрі продукту Ni2P2O7 6H2O , взятих у мольному співвідношенні синтезу і вказано на їх відсутність у вихідних NiO:Zn0=1:4. Zn3 PO4 2 4H2O , Ni2P2O7 6H2O . Координаційну структуру одержаної сполуки підтверджують дані ІЧ спектроскопії. У табл.3 наведені характеристичні частоти смуг поглинання Таблиця 3 Частоти (см-1) максимумів смуг поглинання на ІЧ спектрах вихідних Zn3 PO4 2 4H2O , Ni2P2O7 6H2O і Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O , Zn3 PO4 2 4H2O Ni2P2O7 6H2O Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O , 3480-3140с.ш. 3600-3000с.ш.п. 1670пл. 1633пл. 1625ср. 1600ср. 1640ср. 1510сл. 3400пл. 3340с. 3190с. 1610ср. 1087с. 1012с. 993с. 942с. 612с. 553пл. 1110с. 1070с. 1030ел. 895с. 665с. 540с. 470пл. 480пл. Смуги віднесення (H2О) as(NH3) (H2О) as(NH3) 1470пл. 1440ср. 1390пл. 1260ср. 1120пл. 1040пл. 1020с. 930пл. 700пл. 595пл. 560ср. 480пл. s(NH3) s(NH3) as(PО4), (P2О7) s(PО3), (PO) as(POP) [PО4], [Р2О7] as(OPO) s(OPO) Me-N Me-О с. - сильна; ср. - середня; сл. - слабка; ш. - широка смуги поглинання; пл. - плече. Таким чином, на ІЧ спектрі аквааміноортопірофосфату нікелю(ІІ)-цинку спостерігаються смуги поглинання, характерні для координованої молекули аміаку, що підтверджується також методами хімічного аналізу. Результати рентгенофазового аналізу (табл.4) показали, що синтезований Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O є , кристалічним і характеризується індивідуальним типом структури, для якого розраховані параметри елементарної комірки, що задовільно індиціюються у моноклінній сингонії: а=9,98(20), b=11,84(15),  с=23,90(64) A , =90,00, =90,00, =102,59°, V=2757,78 A3. 7 18900 8 Таблиця 4 Рентгенограма подвійної солі аквааміноорто-пірофосфату нікелю(ІІ)-цинку складу Ni10Zn 4,0 PO4 2,7 P2O7 0,5 5,4NH3 5,6H2O , № піку 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39  dексп., A 2 11,4540 8,9295 8,3408 7,9030 7,6458 6,8725 5,3948 5,1545 4,8904 4,5005 4,3094 3,8035 3,7492 3,4235 3,2393 3,1555 3,0546 2,9576 2,8878 2,6950 2,6243 2,5414 2,5091 2,4462 2,3485 2,2841 2,2198 2,1610 2,0301 1,8945 1,8521 1,7456 1,6540 1,6214 1,5838 1,5438 1,5247 1,4879 1,4506 Комп’ютерна верстка В. Мацело hkI 3 010 101 0 12 1-1 1 102 1 -12 1-2 1 113 200 202 105 031 016 214 034 2-25 117 2-34 040 2-4 2 3-2 5 322 2-4 4 4-2 0 307 325 053 3-2 8 2-4 8 247 504 2-6 6 6-1 1 3-7 0 2-7 5 173 076 536 2-8 3  dрозрахов., A 4 11,5565 9,0215 8,3084 7,9303 7,5515 6,8761 5,3846 5,1540 4,8860 4,5108 4,2922 3,8031 3,7668 3,4223 3,2379 3,1568 3,0480 2,9580 2,8891 2,6923 2,6235 2,5398 2,5082 2,4430 2,3533 2,2835 2,2198 2,1641 2,0288 1,8943 1,8524 1,7455 1,6545 1,6214 1,5840 1,5425 1,5252 1,4876 1,4508 Підписне I,% 5 11,74 9,16 15,43 32,26 87,87 15,22 60,96 39,97 29,37 68,36 100,00 52,16 45,04 30,62 25,76 44,43 74,29 31,51 35,78 20,77 13,74 51,15 47,81 20,97 14,63 20,86 8,21 10,10 15,59 23,98 28,50 18,04 19,98 12,03 9,50 9,67 13,82 8,04 9,63 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601