Спосіб одержання пластичного мастила

Спосіб одержання пластичного мастила взаємодією сульфонату кальцію з гідроксидом кальцію 31884 кислоти і реакційну суміш нагрівають до 138°С для відгонки летких компонентів, потім добавляють 12гідроксистеаринову кислоту. Недоліком цього способу є спінювання реакційної суміші, велика тривалість процесу відгонки розчинників і погана відтворювальність процесу. Найближчим за своєю технічною суттю і за результатом до способу, що пропонується, є другий варіант відомого способу одержання пластичного мастила [4], у якому стадію одержання надлужного сульфоналу кальцію проводять у два ступені. На 1-ому ступені одержують дисперсію карбонату кальцію в оливі взаємодією нейтрального сульфонату з гідроксидом кальцію та диоксидом вуглецю в середовищі нафтової оливи та вуглеводневого розчинника (лігроїну) при температурі 6070°С протягом 2 год. Як промотор використовують метанол в кількості 3,2 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші, а співвідношення метанол:вуглеводневий розчинник дорівнює 1:6 відповідно. Після закінчення реакції продукт охолоджують, фільтрують і відганяють леткі компоненти (розчинник, промотор). На 2-ому ступені одержану надлужну дисперсію карбонату кальцію в оливі переводять в тиксотропну систему обробкою (після розведення нафтовою оливою) низькомолекулярною сульфокислотою при нагріванні до 65-88°С в присутності метилцелозольва та оцтової кислоти з подальшою витримкою протягом 1 год. при 88-96°C. Далі так само, як і в першому варіанті способу [4], для одержання комплексного загусника надлужний сульфонат кальцію, що має тиксотропну структур у, розводять нафтовою оливою і обробляють спочатку протягом 1 год. борною кислотою при 138-160°С, а потім протягом 1 год. 12-гідроксистеариновою кислотою при 127-160°С. Одержаний комплексний загущувач розводять нафтовою оливою, охолоджують до температури нижче 90°С, вводять присадки (акрилоїд, феніл-aнафтіламін) і гомогенізують. Однак, другий варіант відомого способу [4] відзначається складністю технології і багатостадійністю, а одержуване мастило характеризується незадовільними адгезійними та антиокиснювальними властивостями, не дивлячись на те, що у відомому способі передбачається введення до складу мастила функціональних присадок. Завданням винаходу є вдосконалення відомого способу одержання пластичного мастила на базі комплексного загусника, що складається з надлужного сульфонату, борату та 12-гідроксистеарату кальцію шляхом спрощення процесу й одночасним підвищенням якості мастила, що одержується. Поставлене завдання вирішується запропонованим способом одержання пластичного мастила взаємодією сульфоналу кальцію з гідроксидом кальцію та диоксидом вуглецю в середовищі нафтової оливи і вуглеводневого розчинника в присутності в ролі промотора спирту з числом вуглецевих атомів 1-4 при нагріванні з подальшою відгонкою промотора і розчинника і обробкою утвореного надлужного сульфонату кальцію в оливі борною кислотою при 138-160°C та подальшою взаємодією одержаного продукту з 12-гідроксистеариновою кислотою при 127-160°С, та з наступним охоло дженням і гомогенізацією продукту. У запропонованому способі, на відміну від прототипу, процес карбонатації ведуть при 30-55°С, затраті промотора 20-50 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші і дотриманні співвідношення промотор:розчинник рівним 1,0 : 1,0-1,8, відповідно. Як буде показано нижче, запропоновані умови процесу карбонатації - значно збільшені розхідні показники промотора і вуглеводневого розчинника, інше їх кількісне співвідношення, вказані температурні умови процесу - забезпечили одержання високолужного сульфонату кальцію з необхідною тиксотропною структурою простішим шляхом: відпала необхідність у застосуванні низькомолекулярної сульфокислоти і, відповідно, в проведенні обробки цією кислотою продукту карбонатації, тобто 2-ого ступеня стадії одержання надлужного сульфонату кальцію. Як показують наведені в таблиці дані про властивості мастил, спосіб, що пропонується, не лише спрощує процес одержання мастила, але й, покращуючи структур у комплексного загущувача, забезпечує підвищення якості мастила за всіма основними показниками, в тому числі і за в'язкісними та антиокиснювальними властивостями без введення відповідних функціональних присадок. Нижче наведені приклади одержання пластичного мастила способом, що пропонується, і, для порівняння, - за способом-прототипом [4]. Приклад 1 (за прототипом) Мастило одержували на лабораторній установці, конструкція якої дозволяє контролювати і регулювати основні параметри реакції (температуру, тиск, витрати CO2). Основним елементом установки, де безпосередньо проводять карбонатацію, відгонку розчинників і процес одержання комплексного кальційового мастила, є металевий реактор, обладнаний пристроєм для перемішування (із спеціальним тефлоновим ущільненням) і оливною банею. Реактор обладнаний трубкою для підводу CО2, має отвір для завантаження компонентів, який герметично закривається під час карбонатації та відгонки розчинників. Реакційний об'єм на стадії карбонатації з'єднується з атмосферою через зворотний холодильник і гліцериновий затвор. У реактор завантажували 19,45 г лігроїну 7,2 г нейтрального сульфонату кальцію і 15,24 г нафтової оливи, потім 16,04 г вапна-пушонки і 3,21 г метанолу (що становить 3,21 в.ч. метанолу на 100 в.ч. нелетких компонентів мастила; співвідношення метанол:лігроїн становить 1:6). Піднімали температуру до 60°С і вводили в реактор протягом 2 год. 6,01 г СО2. Суміш охолоджували до 38°С, фільтрували і відганяли леткі компоненти. Потім до системи додавали 10,3 г нафтової оливи, нагрівали до температури 65-70°С при перемішуванні, додавали 4,2 г води, а потім 1,66 г низькомолекулярної сульфокислоти (переважно моноалкілбензолосульфокислоти з числом вуглецевих атомів в алкільній групі 12). Коли температура досягла 88°С, додали 0,5 г оцтової кислоти і 1,6 г метилцелозольву. Вміст реактора гріли при перемішуванні до 88-96°С (зі зворотним холодильником) і витримували при цій температурі 1 год. для перетворення надлужного сульфонату кальцію із ньютонівського розчину в неньютонівську систему. Із-за високої в'язкості на цій стадії додавали 2,63 г нафтової оливи. Через 2 31884 1 год. до системи додавали 21,5 г нафтової оливи, 1,79 г вапна-пушонки в 4,2 г води при температурі в реакторі 88°С. Потім додавали розчин - 6,0 г борної кислоти в 13,4 г гарячої води, піднімали температур у до 140°С і витримували 1 год. для зневоднення. Після закінчення витримки завантажували 8,0 г 12-гідроксистеаринової кислоти, витримували при температурі 140°С протягом 1 год. і додавали 2,03 г нафтової оливи, охолоджували нижче 90°С, після чого завантажували 0,5 г феніл-a-нафтіламіну, 0,6 г акрилоїду 155-С і гомогенізували шляхом чотириразового пропускання через вальці малої фарбоперетирочної машини МКМ при щілині між вальцями - 3×10-5 м. Приклад 2 Мастило одержували на описаній у прикладі 1 лабораторній установці за такою технологією. 26,4 г 30%-ного оливного розчину сульфонату кальцію завантажували в реактор, додавали 43,3 г толуолу, включали перемішування і завантажували 27,9 г метанолу (що становить 27,9 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші, а співвідношення метанол:толуол дорівнює 1:1,55) і 15,04 г вапна-пушонки. Суміш компонентів нагрівали до 35°С і вводили 5,73 г CO2. Після карбонатації завантажували 20 г нафтової оливи, нагрівали систему при перемішуванні до 100°С для відгонки метанолу і води і при 100°С вводили 18,83 г нафтової оливи. Піднімали температуру до 110°С і вели відгонку толуолу при вакуумі 0,03-0,04 МПа до 130°С. Після відгонки розчинників систему охолоджували до 98°С і добавляли до неї 6 г борної кислоти в 16 г гарячої води, потім систему нагрівали до 150°С, витримували 0,5 год. при цій температурі, додавали 8 г 12-гідроксистеаринової кислоти і витримували при 150°С протягом 1 год. Мастило охолоджували з перемішуванням до 90°С і без перемішування - до кімнатної температури. Через добу мастило гомогенізували на малій фарбоперетирочній машині МКМ шляхом чотириразового пропускання через вальці при щілині між ними - 3×10-5 м. Приклад 3 Зразок готували за прикладом 2, але на карбонатацію завантажували 69,4 г толуолу і 39,8 г метанолу (що становить 39,8 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші; співвідношення метанол:толуол дорівнює 1:1,74). Крім того, для одержання 12-гідроксистеарату кальцію завантажували 10 г 12-гідроксистеаринової кислоти. Приклад 4 Мастило готували за прикладом 2, але замість метанолу застосовували ізопропіловий спирт у кількості 29 г (що становить 29 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші), кількість толуолу становить 29 г, а співвідношення ізопропіловий спирт:толуол дорівнює 1:1. На карбонатацію вводили 17,15 г вапна-пушонки і 9,3 г диоксиду вуглецю. Температура карбонатації - 55°С. Приклад 5 Зразок одержували за прикладом 2, але на карбонатацію завантажували 53 г толуолу, 34 г метанолу (що становить 34 в.ч. на 100 в.ч. нелетких компонентів реакційної суміші, а співвідношення метанол:толуол дорівнює 1:1,56), 18,4 г Ca(OH)2 і 7 г СО2. Крім цього, після завантаження водного розчину борної кислоти систему нагрівали до 140°С і витримували при цій температурі 1 год., потім завантажували 12-гідроксистеаринову кислоту і витримували систему протягом 1 год. при 140°C. Дані про властивості зразків мастил, одержаних за прикладами 1-5, подані в таблиці. Як видно з наведених в таблиці даних, одержані запропонованим способом зразки мастила 25 характеризуються значно кращими змащуючими, адгезійними і алтиокиснювальними властивостями, вони також більш водостійкі у порівнянні з мастилом, одержаним відомим способом (зразок 1). Крім того, запропонований спосіб одержання комплексного кальційового мастила, загущеного надлужним сульфонатом, боратом і 12-гідроксистеаратом кальцію, простіший у порівнянні з відомим: скорочено число інградієнтів, зменшено число стадій завантаження деяких інградієнтій (олива, вода, Ca(OH)2); він характеризується хорошою відтворювальністю властивостей зразків на відміну від відомого способу. Джерела інформації 1. Muir R.J. High Performance Calcium Sulfonate Complex Lubricating Grease // NLGI Spokesman. 1988, v. 52, № 4, p. 140-146. 2. Пат. США 4597880. One Step Process for Preparation of Overbased Calcium Sulfonate Greases and Thickened Compositions / T.I. Eliades, опубл. 01.07.1986. 3. Пат. США 4261840. Grease Composition and Preparation Thereof / J.T. Gragson, опубл. 14.04.1981. 4. Пат. США 4560489. High Performance Calcium Borate Modified Overbased Calcium Sulfonate Complex Grease / R. Muir, W. Blokhuis, опубл. 24.12.1985. 3 31884 Таблиця № п/п 1 2 3 4 5 6 7 Найменування показників Температура крапання, °С Колоїдна стабільність, % Пенетраця, м×10-4 Змащувальні властивості на ЧМТ: - Рк , Н - Рз, Н - Із, Н Скидання, г, на приладі "АДАМС" Водозмивність, % Індукційний період окислення при 115°С, хв. Зразок мастила, одержаний відомим способом; приклад 1 >230 1,8 260 Зразки мастила, одержаного пропонованим способом за прикладами 2 3 4 5 >230 1,6 235 >230 1,3 217 >230 1,3 220 >230 1,5 228 980 4140 530 1960 6174 685 1842 6546 694 1842 7840 865 1960 8722 948 14,6 0,75 3,5 0,3 2,5 0,2 2,3 0,2 2,0 0 5 50 50 50 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4