Спосіб отримання пористих полімерних частинок

/J 6 /f/Jtf С 08 F 2/18 СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОРИСТИХ ПОЛІМЕРНИХ ЧАСТИНОК Даний винахід відноситься до хімії високомолекулярних сполук, а саме, способу отримання пористих полімерних частинок на основі триетиленглікольдиметакрилату, що можуть бути використані як сорбенти для твердофазної екстракції органічних токсикантів з водних розчинів. Відомий спосіб отримання пористих полімерних частинок суспензійною полімеризацією триетиленглікольдиметакрилату в присутності ініціатора та стабілізатора [Vlad CD., Poinescu І.С, Barbu M. Behaviour of porous crosslinked polyethylene dimetacrylate esters). Eur. Polym. J., 1993, v. 30, N 8, pp.863-868; Vlad CD.. Poinescu I.C Metacrylic crosslinked porous copolymers. Preparation of poly (2hydroxypropyl-co-ethylene dimetacrilates). Rev. Roum. de Chim., 1994, 39, N 2, pp.219-227]. Але вказаний спосіб передбачає застосування додаткового ініціатора бензоїлпероксиду і стабілізатора суспензії - водного розчину суміші желатину та амонієвої солі співполімера стирол-малеїновий ангідрид, а також тривалого часу процесу синтезу - 14 годин. В основу винаходу поставлена задача розробки нового способу отримання пористих полімерних частинок на основі триетиленглікольдиметакрилату, у якому використання гідропероксидного олігомера, який є ініціатором, і нового стабілізатора, забезпечує спрощення та скорочення тривалості процесу синтезу, а також отримання частинок нової структури. Поставлена задача досягається тим, що в способі отримання пористих полімерних частинок суспензійною полімеризацією триетиленглікольдиметакрилату в присутності ініціатора та стабілізатора, згідно з винаходом, в якості ініціатора застосовують гідропероксидний олігомер загальної формули: -[-CH2 -CU-h -[-СН2 -СН-]2 -[-СН2 -СН-]4- , С С(О)ОН С(О)ОС4Н9 I с (СНз)2 СООН а в якості стабілізатора - водний розчин полівінілового спирту. Застосування гідр о перо ксид ного олігомера, який є одночасно ініціатором та стабілізатором, і водного розчину полівінілового спирту дає можливість за рахунок виключення додаткового ініціатора і складної стабілізуючої системи спростити процес синтезу полімерних частинок; значно зменшити тривалість процесу та, оскільки гідропероксидний олігомер виступає також в якості зшиваючого агента, отримувати полімерні частинки нової структури з високим виходом. Крім того, використання ряду розбавників-дилюентів (порогенів) різної природи дозволяє регулювати розміри і поверхневі характеристики полімерних частинок, що отримують. Запропонований спосіб ілюструється прикладами, що наведені нижче: Приклад 1: В реактор з пропелерною мішалкою загружають водну фазу, що складається з 3,5 г полівінілового спирту, який розчинений в 700 мл води. Після чого при перемішуванні додають олеофазу, що складається з 86 г триетиленглікольдиметакрилату, 4 г гідропероксидного олігомера та 50 мл дшіюента - бензола. Співвідношення фаз 5:1. Суспензійну полімеризацію суміші проводять при температурі 70° С на протязі 1 години. Після осадження полімерних частинок їх промивають водою, а потім ацетоном в апараті Сокслетта. Висушують при 60° С на протязі 2 годин. Отримують 86,4 г (вихід 96 %) полімерних частинок. Отримані полімерні частинки мають правильну сферичну форму, діаметр - 100-150 мкм. Величина питомої поверхні складає 5,1 мг /г. Приклад 2: В реа ктор з пропе лерно ю м ішал кою за гр уж ают ь во дн у фа зу, що складається з 3,5 г полівінілового спирту, який розчинений в 700 мл води. Після чого при перемішуванні додають олеофазу, що складається з 86 г триетиленглікольдиметакрилату, 4 г гідропероксидного олігомера та 50 мл дилюента - циклогексанолу. Співвідношення фаз 5:1. Суспензійну полімеризацію суміші проводять при температурі 70° С на протязі ! години. Після осадження пол імерни х ч астинок їх промивают ь водою, а пот ім ацетоном в апара т і Сокслетта. Висушують при 60° С на протязі 2 годин. Отримують 84,6 г (вихід 94 %) полімерних частинок. Отримані полімерні частинки мають правильну сферичну форму, діаметр - 75-125 мкм. Величина питомої поверхні складає 10,2 м2 /г. Приклад 3: В ре а ктор з пропеле рною м іша л кою за гр ужаю ть водн у фа з у, що складається з 3,5 г полівінілового спирту, який розчинений в 700 мл води. Після чого при перемішуванні додають олеофазу, що складається з 86 г триетиленглікольдиметакрилату, 4 г гідропероксидного олігомера та 50 мл дилюента - н-ундеканола. Співвідношення фаз 5:1. Суспензійну полімеризацію суміші проводять при температурі 70й С на протязі 1 години. Після осадження пол імерни х ч астин ок їх промивают ь водою , а пот ім ацет оном в апарат і Сокслетта. Висушують при 60° С на протязі 2 годин. Отримують 85,2 г (вихід 94,7 %) полімерних частинок. Отримані полімерні частин ки мають правильну сферичну форму, діаметр - 50-100 мкм. Величина питомої поверхні складає 37,5 м2 /г. Отримані полімерні частинки випробовані і можуть бути використані в якості полімерних сорбентів для твердофазноі екстракції органічних токсикантів з водних розчинів при проведенні аналізів для екологічного моніторингу та очистки води.