Спосіб визначення мікроелементів свинцю, міді та кадмію у розсолах

Спосіб визначення мікроелементів свинцю, міді та кадмію у розчинах, що включає їх екстракційне концентрування у вигляді діетилдитіокарба 3 36254 тотою 18-100кГц, інтенсивністю 0,5-1,0Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,5МГц, інтенсивністю 1,0-1,6Вт/см 2 на протязі 20-40с. Використання УЗ двох частот для обробки суміші обумовлено більш високою ефективністю двочастотного УЗ у порівнянні з УЗ однієї частоти. Це пояснюється особливостями утворення і схлопування кавітаційних пухирців при двочастотній дії УЗ, при якій переважно (більше 90%) утворюються малих сферичних кавітаційних пухирців, при схлопуванні саме яких і інтенсифікуються дані процеси. У таблиці 1 наведені результати порівняння способу визначення мікроелементів за прототипом та способом, що пропонується. У способі за прототипом параметри ультразвуку були такі: частота 34кГц інтенсивністю 1,5Вт/см 2, час дії 1,5хв. У способі, що заявляється, була використана одночасна дія ультразвуку частотою 22кГц, інтенсивністю 0,5Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0МГц, інтенсивністю 1,0Вт/см 2 на протязі 30с. З таблиці 1 випливає, що найбільш точні результати визначення мікроелементів свинцю, міді та кадмію виходять при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за прототипом відносне стандартне відхилення результатів аналізу становить Sr=0,111-0,121); а у способі, що пропонується Sr=0,066-0,087. При подальших дослідженнях використано штучний природний розсіл, що був виго товлений на основі хлориду натрію х.ч. для спектрального аналізу у який було додано по 10мкг/л свинцю, міді та кадмію. Зміна частоти низькочастотного ультразвуку при обробці суміші від 18 до 100кГц на величину витягу мікроелементів свинцю, міді та кадмію не сказалася (таблиця 2). Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 0,9-3,0МГц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0-2,5МГц (таблиця 3). При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 0,5-1,0Вт/см 2, а 4 високочастотного - 1,0-1,6Вт/см 2 (таблиця 4). Час дії УЗ повинен бути 20-40с (таблиця 5). Приклад У ділильні лійки місткістю 1500см 3 вносять по 1000см 3 розчинів, що аналізуються, приливають по 20см 3 аміачного буферного розчину з рН 9; 10см 3 чотирихлористого вуглецю (або хлороформу), 3см 3 3% розчину диетилдитіокарбамінату натрію; струшують отриману суміш протягом 10хв. Після поділу шарів зливають органічний шар у хімічний реактор місткістю 25см 3, а водний шар промивають 2см 3 чотирихлористого вуглецю (або хлороформу) і поєднують органічний шар з екстрактом. До об'єднаного екстракту доливають 8,412,0см 3 суміші бутилового ефіру оцтової кислоти й ацетону, узяти х у співвідношенні 1:(0,2-0,5) і обробляють одночасною дією ультразвуку часто тою 18-100кГц, інтенсивністю 0,5-1,0Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,5МГц, інтенсивністю 1,01,6Вт/см 2 на протязі 20-40с. Оброблений концентрат розпорошують у полум'я пальника атомно-абсорбційного спектрометра. Далі до тих же проб доливають по 10мкг/л свинцю, міді і кадмію й аналізують їх так само, як описано вище. Паралельно ті ж проби піддають аналізу на вміст свинцю, міді і кадмію за прототипом. Таким чином, спосіб, який заявляється, дозволяє підвищити точність визначення мікроелементів свинцю, міді та кадмію у природних розсолах та покращити відтворюваність результатів аналізу. Джерела інформації: 1. Славин У. Атомно-абсорбционная спектроскопия. М.:Химия, 1971. - с.67-68. 2. Карякин А.В. и Грибовская И.Ф. Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод. М.:Химия, 1987. с.304. 3. Чмиленко Ф.О., Безкровная Н.М., Бакланов А.Н. А.С. СССР №1778685, 30.11.1992г., бюл. №44. Таблица 1 Порівняння способів визначення свинцю, міді та кадмію за прототипом та того, що заявляється Проба Розсіл Геройського родовища (Україна) Розсіл оз.Джакси-Клич (Казахстан) Розсіл оз.Баскунчак (Росія) Розсіл Геройського родовища (Україна) Розсіл оз.Джакси-Клич (Казахстан) Розсіл оз.Баскунчак (Росія) Введено Pb, Cu, Cd по мкг/л Знайдено мікроелементів мкг/л відносне стандартне відхилення Свинець Мідь Кадмій Спосіб за прототипом 0 26,7/0,121 56,0/0,111 4,32/0,118 10,0 33,7/0,117 58,9/0,112 12,79/0,116 0 39,9/0,119 67,3/0,110 8,76/0,115 10,0 44,8/0,118 69,5/0,113 16,92/0,117 0 28,7/0,118 43,7/0,111 5,54/0,115 10,0 34,8/0,118 48,3/0,112 13,94/0,117 Спосіб, що пропонується 0 28,9/0,083 57,3/0,066 4,56/0,080 10,0 38,7/0,076 58,9/0,078 13,81/0,083 0 43,1/0,078 68,1/0,069 8,99/0,081 10,0 52,8/0,073 77,5/0,075 18,02/0,082 0 29,5/0,081 44,5/0,070 5,95/0,079 10,0 39,3/0,077 53,7/0,078 15,12/0,082 5 36254 6 У цій таблиці і у наступних представлені усереднені результати шести дослідів. Таблиця 2 Вплив частоти низькочастотного УЗ на ступінь витягу мікроелементів Елемент 17 89 93 94 Свинець Мідь Кадмій 18 99 99 99 44 98 98 99 Ступінь 50 98 98 99 витягу, % 60 80 97 96 98 97 98 97 100 95 96 97 110 90 92 88 Частота високочастотного УЗ 1,0МГц, інтенсивність - 1Вт/см 2. Інтенсивність низькочастотного УЗ 1Вт/см 2. Час дії УЗ - 30с. Таблиця 3 Вплив частоти високочастотного УЗ на ступінь витягу мікроелементів Проба Свинець Мідь Кадмій 0,9МГц 91 92 90 1МГц 99 99 99 1,5МГц 98 99 99 Ступінь витягу, % 2МГц 2,5МГц 97 96 98 97 98 97 3МГц 89 90 91 4МГц 67 68 73 5МГц 43 45 47 Частота низькочастотного УЗ 18,0кГц, інтенсивність - 1Вт/см 2. Інтенсивність високочастотного УЗ 1Вт/см 2. Час дії УЗ - 30с. Таблиця 4 Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь витягу мікроелементів Інтенсивність низькочастотного УЗ, Вт/см 2 0,3 0,5 0,7 1,0 1,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,1 Ступінь витягу, % при інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см 2 0,9 1,0 1,2 1,4 1,6 1,7 Свинець 91 92 93 94 95 87 90 97 97 98 98 88 91 98 97 97 96 90 92 99 97 97 96 90 92 93 93 93 94 93 Мідь 93 90 91 92 93 91 90 98 98 98 97 91 92 98 98 98 98 93 90 99 99 99 99 94 90 95 95 96 96 94 Кадмій 94 90 91 92 93 95 95 99 98 98 98 95 96 99 98 98 99 96 96 99 99 99 99 95 95 96 96 96 97 95 Частота низькочастотного УЗ - 18кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц. Час дії УЗ - 30с. 7 36254 8 Таблиця 5 Вплив часу дії двочастотного ультразвуку на ступінь витягу мікроелементів Ступінь витягу, % Проба 10 87 89 91 Свинець Мідь Кадмій Частота низькочастотного ультразвуку - 18кГц, частота високочастотного ультразвуку - 1МГц; Інтенсивність високочастотного ультразвуку Комп’ютерна в ерстка А. Рябко Час дії УЗ, с 20 25 97 98 98 98 99 99 15 95 96 97 1Вт/см 2. Ін тенсивність 1Вт/см 2. Підписне зо 99 99 99 низькочастотного Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 35 90 94 95 УЗ