Спосіб одержання багатошарових товстоплівкових п`єзоелектричних елементів на основі цирконату-титанату свинцю

Спосіб одержання багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів на основі цирконату-титанату свинцю, який включає отримання наповнювача на основі дрібнодисперсної синтезо 3 37213 терпінеол - 57±2; етилцелюлоза - 4,3±0,7; дибутиловий ефір фталевої кислоти - 37±2. Для виготовлення електродів для багатошарових п'єзоелектричних елементів використовуються срібловмістні пасти. Кожний сегнетоелектричний шар і шар електроду отримують трафаретним друком на попередньо оброблених алюмооксидних підкладках (Аl2О 3 - 94%). Спікання кожного шару сегнетоелектричних плівок і срібних електродів проводиться одночасно при температурі 820-850°С протягом 20-30хв. [13], після підсушування у муфельній шафі при температурі 200300°С протягом 0,5год. Стадія нанесення шарів сегнетоелектричної плівки та електроду методом трафаретного друку з наступною термічною обробкою повторюється в залежності від необхідної кількості шарів плівки. Таким чином, у результаті повторення цих операцій отримують багатошаровий товстоплівковий п'єзоелектричний елемент. Вимірюється товщина плівок (мкм). Після поляризації плівки витримують три доби при кімнатній температурі та визначають їх сегнетоелектричні властивості. Ме тодики визначення таких параметрів, як діелектрична проникливість er, тангенс кута діелектричних втрат tand для товстих сегнетоелектричних плівок принципово співпадають з методиками їх визначення на об'ємних сегнетоелектричних зразках [14]. Вимірювання ємності кожного шару плівок багатошарового п'єзоелектричного елементу проводиться на частоті 1кГц в слабкому полі напруженістю 15-20в/мм на приладі МЛЕ-1. Тангенс кута діелектричних втрат вимірюють одночасно з вимірюванням ємності. Діелектрична проникливість розраховується за формулою: 112,9 × C × h × 103 e= , a ×b де С - ємність шару плівки, пФ; h - товщина шару плівки, мкм; а, b - площа електроду, мм 2. Для визначення чутливості зміщення (зміни товщини багатошарового п'єзоелектричного елементу) елементи поляризують на поляризаційних установках при кімнатній температурі 16-20°С при напруженості електричного поля 1,8-2,5кв/мм протягом 10хв. Джерело напруги пристрій УИП-1. Замірюється загальна товщина елементу до поляризації (товщина плівок і товщина електродів) і через три доби після поляризації. В основі корисної моделі стоїть задача одержання методом трафаретного друку багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів, у яких в якості сегнетоелектричного наповнювача використовується механічно активована дрібнодисперсна синтезована шихта матеріалу ЦТССт-3, який представляє собою п'єзокерамічний матеріал на основі цирконату-титанату свинцю, вміст цирконату-титанату свинцю у якому складає 5055мол. % із заміщенням 0,5% атомів свинцю стронцієм, з добавками оксидів вісмуту, цинку, марганцю, лантану при наступному співвідношенні компонентів (мол.%): 4 оксид вісмуту - 0,75; оксид марганцю - 1,0; оксид цинку - 2,0; оксид лантану - 0,55 із добавкою 2мас. % Ві2О3, змішана з органічною зв'язкою, спечена при низьких температурах. У результаті поляризації багатошарового товстоплівкового п'єзоелектричного елементу завдяки його високій чутливості відбувається зміна розмірів, що може бути використано для забезпечення прецизійних переміщень у різноманітних пристроях. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів на основі ЦТС, який включає отримання наповнювача на основі дрібнодисперсної синтезованої шихти п'єзоелектричного матеріалу ЦТССт-3 із добавкою 2мас.% Ві2О3, змішування наповнювача з органічною зв'язкою, приготування сегнетоелектричної пасти, нанесення сегнетоелектричної пасти і електродів методом трафаретного друку на алюмооксидні підкладки, сушіння, спікання плівки та електродів при низькій температурі, визначення електрофізичних властивостей кожного шару, згідно корисної моделі, процес нанесення плівок методом трафаретного друку і наступна термічна обробка повторюються в залежності від необхідної кількості шарів плівки, поляризацією багатошарового товстоплівкового п'єзоелектричного елементу, за вимірами товщини багатошарового п'єзоелектричного елементу до і після поляризації, визначають чутливість зміщення. Спосіб одержання, який заявляється, на відміну від відомого способу, відрізняється тим, що стадію нанесення сегнетоелектричної плівки та електроду методом трафаретного друку, сушіння та термічну обробку повторюють необхідну кількість разів в залежності від кількості шарів плівки. Приклад конкретного виконання Приклад 1. Синтезовану дрібнодисперсну шихту ЦТССт-3 із розмірами частинок 5-10мкм, отриману за керамічною технологією [9], і оксид вісмуту (2мас.%) зважують на аналітичних вагах у співвідношенні 100г синтезованої шихти ЦТССт-3 і 2г Ві2Оз. Потім проводять механічне активування суміші синтезованої шихти і оксиду вісмуту у віброподрібнювачі протягом 1год. Отриманий сегнетоелектричний наповнювач змішують з органічною зв'язкою ТЕД-10. Органічна зв'язка представляє собою в'язку прозору речовину складного складу (в масових частках компонентів: терпінеол - 57±2; етилцелюлоза - 4,3±0,7; дибутиловий ефір фталевої кислоти - 37±2). Змішування проводять у віброподрібнювачі протягом 0,5год. у співвідношенні 3:1 (100г наповнювача, синтезована шихта ЦТССт3 із добавкою 2мас.% оксиду вісмуту, і 33,333г органічної зв'язки ТЕД-10) до утворення пасти умовної в'язкості порядку 25-30мм при температурі 2022°С. Отримана паста наноситься на підкладки оксиду алюмінію ВК394-1 (Аl2О3 - 94%) методом трафаретного друку. В якості електродів використовуються срібловмістні пасти (Ag, Ag-Pd). Виготовлення нижнього і верхнього електродів проводиться за одним і тим самим принципом - методом 5 37213 трафаретного друку. Чіткість, правильність сполучення зразків перевіряють під мікроскопом, стежачи за тим, щоб нанесений відбиток був чітким, незмазаним. Після нанесення на попередньо знежирені підкладки, як верхнього і нижнього електродів, так і сегнетоелектричної плівки, їх підсушують у муфельній шафі при температурі 200300°С протягом 0,5год. Спікання шарів сегнетоелектричної плівки та електроду проводять одночасно в трубчастій печі при температурі 820-850°С протягом 20-30 хвилин. Для одержання тришарового п'єзоелектричного елементу процес повторювали три рази. Товщина плівки вимірюється мікрометром. Плівки витримують три доби при кімнатній температурі і визначають їх сегнетоелектричні властивості. Методики визначення таких параметрів, як діелектрична проникливість er, тангенс кута діелектричних втрат tand для товстих сегнетоелектричних плівок принципово співпадають з методиками їх визначення на об'ємних сегнетоелектричних зразках [14]. Вимірювання ємності кожного шару плівок багатошарового п'єзоелектричного елементу проводиться на частоті 1кГц в слабкому полі напруженістю 15-20в/мм на приладі МЛЕ-1. Тангенс кута діелектричних втрат вимірюють одночасно з вимірюванням ємності. Діелектрична проникливість розраховується за формулою: 112,9 × C × h × 103 e= , a ×b де С - ємність шару плівки, пФ; h - товщина шару плівки, мкм; а, b - площа електроду, мм 2. 6 Тришаровий товстоплівковий п'єзоелектричний елемент поляризують на повітрі в електричному полі 2,0±0,5кв/мм при кімнатній температурі 16-20°С протягом 10хв. Вимірюють загальну товщину плівок у вигляді тришарового блоку до поляризації і після. Приклад 2. Стадії технологічного процесу за прикладом 1. Стадію процесу нанесення шарів сегнетоелектричної плівки і електроду методом трафаретного друку, сушіння при температурі 200300°С протягом 0,5год. з наступною термічною обробкою шарів плівки і електроду одночасно при температурі 820-850°С протягом 20-30хв. для одержання чотиришарового товстоплівкового п'єзоелектричного елементу повторювали 4 рази. Далі технологічні стадії за прикладом 1. Приклад 3. Стадії технологічного процесу за прикладом 1. Стадію процесу нанесення шарів сегнетоелектричної плівки і електроду методом трафаретного друку, сушіння при температурі 200300°С протягом 0,5год. з наступною термічною обробкою шарів плівки і електроду одночасно при температурі 820-850°С протягом 20-30хв. для одержання п'ятишарового товстоплівкового п'єзоелектричного елементу повторювали 5 разів. Далі технологічні стадії за прикладом 1. У Таблиці 1 наведені електрофізичні властивості кожного шару плівок три-, чотири- і п'ятишарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів, отриманих на алюмооксидних підкладках із використанням наповнювача з синтезованої шихти п'єзоелектричного матеріалу ЦТССт-3 із добавкою 2мас.% оксиду вісмуту та органічної зв'язки ТЕД10. Таблиця 1 Електрофізичні властивості багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів 3-шарові h, мкм er 60 700 55 660 55 420 Шар 1 2 3 Разом 170 600 tand 0,01 0,01 0,01 Шар 1 2 3 4 0,01 Разом 4-шарові h, мкм er 60 770 55 640 55 570 40 460 210 630 tand 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 Шар 1 2 3 4 5 Разом 5-шарові h, мкм er 55 630 55 650 50 540 55 500 40 460 255 630 tand 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,03 h - товщина шару; er - діелектрична проникливість; tand - тангенс кута діелектричних втрат У Таблиці 2 представлені дані з вимірювання загальної товщини багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів при їх поляризації. Таблиця 2 Зміна загальної товщини багатошарових то встоплівкових п'єзоелектричних елементів Кількість шарів 3 4 5 h до поляризації, мкм 218 280 360 h після поляризації, мкм 219 282 363 7 37213 Спосіб одержання багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів з використанням багаторазового повторення стадій трафаретного друку і одночасного спікання шарів плівки і електроду при низьких температурах (820-850°С) виключає виділення токсичних парів оксиду свинцю в атмосферу. В результаті поляризації багатошарових товстоплівкових п'єзоелектричних елементів завдяки високій чутливості відбувається зміна їх розмірів, що може бути використано для забезпечення прецизійних переміщень у різноманітних пристроях. Джерела информації, використовані при складанні заявки 1. Sayer M., Screenivas K. Ceramic Thin Films: Fabrication and Application // Science, 1990, 247, pp. 1056-1060. 2. Barrow D.A., Petroff Т.Е., Sa yer M. Thick Ceramic Coatings Using a Sol Gel Based CeramicCeramic 0-3 Composite // Surface and Coatings Technology, 1995, 76-77, pp. 113-118. 3. Dren le S. Thick Films on Alumina Substrates for Piezoelectric Devices Applications / Dren le S., Комп’ютерна в ерстка М. Ломалова 8 Megriche A., Gonnard P., Troccaz M. // Ferroelectrics, 2000, 238, pp. 227-234. 4. Uchino K. Piezoelectric Actuators and Ultrasonic Motors. - Boston: Kluwer academic publishers, 1997. 5. Uchino K. Materials Letters, 1995, 22, p. 1. 6. Trolier-Mckinstry S., Newnham R.E. MRS Bulletin, April 1993, p. 27. 7. Lebedev M., Akedo J. Patterning Properties of PZT Thick Films Made by Aerosol Deposition // Ferroelectrics, 2002, 270, pp. 117-122. 8. Zhu W., Yao K., Zhang Z. Novel Structured Multilayer Piezoelectric PZT Micro-Actuators using Screen Printing Technology // Ferroelectrics, 1999, 224, pp. 153-160. 9. Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков. - М.: Энергия, 1967. 10. ТУ-6-09-48-38-94. 11. А.с. СРСР №675742, С04В35/00. 12. А.с. СРСР №1039869. 13. Патент України №23781, С04В35/00 (прототип). 14. ОСТ 110 444-87 ТУ. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601