Спосіб визначення кобальту, нікелю, кадмію, цинку в атмосферному повітрі

Спосіб визначення кобальту, нікелю, кадмію, цинку в атмосферному повітрі, який включає відбір 3 ацетилцелюлоза, з якої виготовлені фільтри АФАХА-10, добре розчиняється у ацетоні [3-4]. Для аналізу використовують водно-органічні розчини з вмістом ацетону 70 %. З проведених дослідів встановлено, що розчинення одного фільтру АФАХА займає 2 хвилини. При концентрації ацетону більше 70 % ускладнюється техніка вимірювань, при збільшенні вмісту води розчинність фільтру погіршується. Для переведення сполук металів, що містяться у повітрі, в розчинний стан, в досліджувані розчини додавали аміак та трилон Б, з якими дані метали утворюють стійкі розчинні комплекси. Використовували великі концентрації трилону Б та аміаку, щоб не збільшувати вміст водної фази (об'єм водної фази складається з об'ємів водних розчинів аміаку, трилону Б та об'єму дистильованої води). Концентрація продажного розчину аміаку складає 25-27 % за масою, тому зручно використовувати 25 % розчин, в разі більшої вихідної концентрації, його необхідно розвести до 25 %. Використовували 10 %-вий розчин трилону Б, використання меншої концентрації вихідного розчину призводить до збільшення його об'єму при створенні потрібної концентрації в суміші для розчинення, використання більшої концентрації незручно внаслідок обмеженої розчинності трилону Б у воді. Приклади конкретного виконання Приклад 1. Вивчено вплив суміші для розчинення на атомно-абсорбційне поглинання кобальту, нікелю, кадмію, цинку шляхом порівняння аналітичних сигналів, що вимірювали при розпорошуванні в полум'я водних та водноацетонових розчинів з різними концентраціями металів. Готували серію розчинів з різними концентраціями металів. Для цього в колби на 25 мл додавали по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл розчину суміші визначуваних металів (розчин «А»), по 17,5 мл ацетону, 4 мл 25 %-го розчину гідроксиду амонію та 1 мл 10 %-го розчину трилону Б та доводили дистильованою водою до мітки та перемішували. Дані для приготування градуювальних водноацетонових розчинів приведені у таблиці 1. Паралельно готували водні розчини визначуваних металів за таким же принципом, але без додавання ацетону, 25 %-го гідроксиду амонію та 10 %-го трилону Б. Приготування розчину «А»: в колбу на 50 мл наливали по 10 мл стандартних розчинів Со2+, Ni2+, Zn2+ (концентрація стандартних розчинів металів складала 1,000 г/л) і 1 мл стандартного розчину Cd2+ з концентрацією 1,000 г/л, доводили до мітки дистильованою водою та перемішували. Концентрація Со2+, Ni2+, Zn2+ в розчині «А» складала 0,20 г/л, Cd2+ - 0,020 г/л. Чутливість атомноабсорбційного визначення кадмію вища, ніж кобальту, нікелю та цинку, тому його концентрація в стандартних розчинах була в 10 разів менша. Вимірювали аналітичні сигнали кобальту, нікелю, кадмію, цинку в одержаних розчинах. Техніка виміру полягала у наступному: у пальнику для повітряно-ацетиленового полум'я розпорошували 43581 4 розчин з органічним розчинником і зменшували подачу ацетилену до отримання прозорого полум'я з чіткими конусами реакційної зони. При цьому продовжував горіти аерозоль органічного розчинника (ацетону), що розпорошувався повітрям і невеликою кількістю ацетилену. Результати порівняння чутливості атомно-абсорбційного визначення кобальту, нікелю, кадмію, цинку у водних розчинах та в розчинах у присутності суміші для розчинення представлені у вигляді градуювальник графіків (фіг. 1-4). На фіг. 1 зображено вплив суміші для розчинення на атомноабсорбційне поглинання нікелю, фіг. 2 - вплив суміші для розчинення на атомно-абсорбційне поглинання кадмію, фіг. 3 -вплив суміші для розчинення на атомно-абсорбційне поглинання цинку, фіг. 4 - вплив суміші для розчинення на атомноабсорбційне поглинання кобальту. В присутності суміші для розчинення чутливість визначення кобальту, нікелю, кадмію та цинку підвищується. Приклад 2. Правильність розробленої методики перевіряли порівнянням зі стандартною методикою визначення кобальту, нікелю, кадмію, цинку в атмосферному повітрі [1]. За новою методикою, вирізали робочу частину фільтру АФА-ХА з відібраною згідно стандартної методики пробою повітря, поміщали у колбу на 25 мл, додавали 17,5 мл ацетону, 4 мл 25 %-го гідроксиду амонію, 1 мл 10 %-го трилону Б, перемішували, після розчинення фільтру доводили до мітки дистильованою водою. Отриманий водно-органічний розчин після перемішування розпорошували у полум'я атомноабсорбційного спектрометру та вимірювали аналітичні сигнали кобальту, нікелю, кадмію та цинку. Одночасно готували нульову пробу. Для цього вирізали робочу частину чистого фільтру та проводили його аналіз аналогічно пробам. Від результатів, отриманих при вимірюванні аналітичних сигналів кобальту, нікелю, кадмію та цинку, віднімали значення аналітичного сигналу нульової проби. Концентрацію кобальту, кадмію, нікелю та цинку в атмосферному повітрі (р, мг/м3) визначали за градуювальним графіком за формулою [1]: ρ=(ρ'-ρ'')·Vк/Vo, де ρ' - концентрація металу в розчині проби, знайдена за градуювальник графіком, мкг/см3; ρ'' - концентрація металу в розчині нульової проби, мкг/см3; Vк - об'єм розчину проби після обробки фільтрів, см3; Vo - сумарний об'єм повітря, взятого для аналізу, приведений до нормальних умов, м3. З даних таблиці 2 видно, що при використанні обох методів результати збігаються. Відносне стандартне відхилення результатів за новою методикою менше, тому точність визначення кобальту, кадмію, нікелю та цинку за новою методикою вища. Техніко-економічна ефективність. Розроблений спосіб визначення кобальту, нікелю, кадмію та цинку в атмосферному повітрі, який дає можливість проводити аналіз з більшою експресністю, чутливістю, точністю. 5 43581 6 Таблиця 1 Дані для приготування градуювальних розчинів у присутності суміші для розчинення N колби 1 2 3 4 5 6 хол. Об'єм розчину Об'єм ацетону, «А», мл мл 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 17,5 17,5 17,5 17,5 17,5 17,5 с (Со2+), с (Ni2+), с (Zn2+), мкг/мл 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 с (Cd2+), мкг/мл Об'єм розчину гідроксиду амонію, мл 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 Об'єм розчину трилону Б, мл 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Таблиця 2 Перевірка правильності визначення кадмію, кобальту, нікелю, цинку в атмосферному повітрі (n=5; р=0,95) Знайдено Елемент Кобальт Нікель Кадмій Цинк Стандартна методика С±δ, мг/м3 0,004±0,001 0,0007±0,0001 0,0009±0,0001 0,021±0,001 Sr 0,15 0,14 0,10 0,03 Джерела інформації, які було використано при складанні заявки. 1. РД 52. 04. 186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы. - Л.: Гидрометеоиздат, 1991. - С.138-142 (прототип). 2. Дмитриев М.Т., Казнина М.И., Пинигина И.А. Санитарно-химический анализ загрязняющих ве Нова методика С±δ, мг/м3 0,004±0,001 0,0008±0,0001 0,0009±0,0001 0,021±0,001 Sr 0,12 0,07 0,06 0,03 ществ в окружающей среде. - М.: Химия, 1989. С.139-145. 3. Перепечкин Л.П. Целлюлоза, ацетилцеллюлоза, ацетатное волокно. - Л.: Лесная промышленность, 1964. - 223с. 4. Ерохина В.Г. Химия и технология производства целлюлозы. - М.: Химия, 1964. - 141с. 7 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 43581 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601