Спосіб визначення фероцену в бензині

Спосіб визначення фероцену в бензині, що включає атомно-абсорбційне визначення заліза, який відрізняється тим, що в полум'я атомізатора розпилюють кислотний екстракт, за який використовують суміш азотної та винної кислот з концентраціями 5,0моль/л та 0,8моль/л відповідно, при співвідношенні водної та органічної фаз 5:1 та часі екстракції протягом 7 хвилин. Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення фероцену, який включає атомно-абсорбційне визначення заліза. Згідно корисної моделі в полум'я атомізатору розпилюють кислотний екстракт, в якості якого використовують суміш азотної та винної кислот з концентраціями 5,0моль/дм3 та 0,8моль/дм3 відповідно, при співвідношенні водної та органічної фаз 5:1 та часім екстракції протягом 7 хвилин. При екстракції проби бензину сумішшю азотної та винної кислот фероцен руйнується, при цьому залізо (III) переходить у водну фазу (екстракт) на 99-100%. Екстракт розпилюють в полуменевий атомізатор атомно-абсорбційного спектрометру. Використовують полум'я ацетилен-повітря. Аналітичний сигнал вимірюють при довжині хвилі резонансного поглинання 248,3нм. Вміст заліза в екстракті перевіряли методом стандартних добавок та порівнянням з атомно-абсорбційним визначенням заліза методом розведення. З даних Таблиці 1 видно, що при використанні метода екстракції та метода розведення результати збігаються. Приклади конкретного виконання. Приклад 1 В ділильну воронку місткістю 50см 3 вміщують бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відповідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), 5см суміші азотної та винної кислот, змінюючи при цьому час екстракції. Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від часу екстракції представлені в Таблиці 2. Найбільше вилучення спостерігається при 7 хвилинах екстракції. Якщо екстрагувати менше ніж 7 хвилин, залізо вилучається не кількісно. о> 10740 Якщо екстрагувати більше ніж 7 хвилин, то стусуміші азотної та винної кислот при концентрації пень вилучення не змінюється, тому найбільш 0,8моль/л та 5,0моль/л ВІДПОВІДНО прийнятний результат спостерігається при екстраПравильність розробленої методики аналізу кції протягом 7 хвилин оцінена методом "введено-знайдено" при аналізі Приклад 2 бензину, який має склад бензол - 0,78%об , ненаВ ділильну воронку МІСТКІСТЮ 50см 3 вміщують сичені вуглеводні - 14,1%об , насичені вуглеводні бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що від63,0%об , загальна КІЛЬКІСТЬ ароматичних вуглеповідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), та екстрагують його воднів - 22,5%об, ксилени - 5,4%об , толуол сумішшю азотної та винної кислот на протязі 7 3,6%об , (Таблиця 7) хвилин, змінюючи при цьому співвідношення оргаТаблиця 1 нічної та водної фази Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від співвідноПорівняння атомно-абсорбційного визначення заліза шення органічної та водної фаз представлені в в бензині методом розведення та методом екстракції Таблиці 3 Найбільше вилучення спостерігається при співвідношенні фаз 1 5 Якщо співвідношення 3 Знайдено в пробі, мг/см Введено в пробу, фаз менше ніж 1 5, залізо вилучається не КІЛЬКІС3 Метод розвемг/см Метод екстракції НО Якщо співвідношення фаз більше ніж 1 5, то дення ступень вилучення не змінюється, тому найбільш 0,022 0,022 0,021 прийнятний результат спостерігається при співвідношення фаз 1 5 Таблиця 2 Приклад З Результати дослідження залежності ступеня В ділильну воронку МІСТКІСТЮ 50см 3 вміщують вилучення заліза (III) від часу екстракції бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відС(С4Н6О6)=0,8моль/дм3 С(НІЧОз)=5 Омоль/дм3 VB Vo=5 1 повідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), 5см суміші азотної та винної кислот, екстрагують на протязі 7 хвилин, ,хвил R% змінюючи при цьому концентрацію азотної кисло1 18 ти Результати досліджень залежності ступеня 2 36 вилучення заліза від концентрації азотної кислоти 3 46 представлені в Таблиці 4 Найбільше вилучення 4 59 спостерігається при концентрації азотної кислоти 5 70 3 5,0моль/дм Якщо концентрація азотної кислоти 6 83 менше ніж 5,0 моль/дм3 залізо вилучається не КІ7 99 ЛЬКІСНО Якщо концентрація азотної кислоти біль8 99 ше ніж 5,0 моль/дм3 то ступень вилучення не змі9 99 нюється, тому найбільш прийнятний результат 10 99 спостерігається при концентрації азотної кислоти 5,0 моль/дм3 Таблиця З Приклад 4 Результати досліджень залежності ступеня В ділильну воронку МІСТКІСТЮ 50см 3 вміщують вилучення заліза (III) від співвідношення органічної та 3 бензин, який містить 0,131г/дм фероцену (що віднеорганічної фаз С(С4НбО6)=0,8моль/дм3 повідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), 5см суміші азотної С(НШз)=5,0моль/дм 3 =7хвилин та винної кислот, екстрагують на протязі 7 хвилин, змінюючи при цьому концентрацію винної кислоти VB Vo=5 1 R% Результати досліджень залежності ступеня вилу1 1 44 чення заліза від концентрації винної кислоти пред12 56 ставлені в Таблиці 5 Найбільше вилучення спо13 65 стерігається при концентрації винної кислоти 1 4 71 15 99 0,8моль/дм3 Якщо концентрація винної кислоти 16 99 менше ніж 0,8моль/дм3, залізо вилучається не КІЛЬКІСНО Якщо концентрація винної кислоти більше Таблиця 4 ніж 0,8моль/дм3, то ступень вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат споРезультати досліджень стерігається при концентрації винної кислоти залежності ступеня вилучення заліза (III) 3 0,8моль/дм від концентрації азотної кислоти Приклад 5 С(С4Н6О6)=0 8моль/дм3, т = 7 хвилин, VB Vo=5 1 3 В ділильну воронку МІСТКІСТЮ 50см вміщують бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відКонцентрація R,% азотної кислоти моль/дм3 повідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), та додають 5см 3 1 43 суміші, якою екстрагують, при цьому змінюють 2 54 склад суміші Результати дослідження залежності 3 65 ступеня вилучення заліза від складу суміші пред4 74 ставлені в Таблиці 6 Найбільший ступень вилу5 99 чення заліза спостерігається при використанні 6 99 10740 Таблиця 5 Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза (III) від концентрації винної кислоти С(НІЧО3)=5,0моль/дм3, С (С4Н6Об), моль/дм"3 0,2 0,4 0,8 1,0 =7хвилин, VB Vo=5 1 R,% 35 67 99 99 Таблиця 6 Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від складу суміші, якою екстрагують (С4Н6Об)=0,8моль/дм3, С(НЫО3)=5,0моль/дм3, ^хвилин, VB Vo=5 1 Склад суміші Винна кислота Винна кислота - сірчана кислота (б.Омоль/дм"3) Винна кислота - соляна кислота (5,0моль/дм~*) Винна кислота - азотна кислота Етилендіамінтетраоцтова кислота (0,05моль/дм") - азотна кислота Фосфорна кислота (О^моль/дм3) - азотна кислота Лимонна кислота (0,8моль/дм3) - азотна кислота R,% 11 15 56 100 65 57 78 Таблиця 7 Правильність атомно-абсорбційного визначення заліза (III) методом екстракції (п=5, р=0,95) С(С4Н6Об)=0,8 моль/дм , С(НЫО3)=5,0моль/дм ; =7хвилин, VB Vo=5 1 3 В пробі 0,020 Концентрация железа, мг/см" Введено 0,020 Sr Знайдено Х± 0,041 ±0,001 0,04 Джерела інформації, які було використано при складанні заявці: 1 Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ. -Ленинград: Химия. 1983.-С. 124-125. 2. Wei Q., Du В., Du Z.H. Determination of ferrocene in gasoline by microemulsion sampling-flame atomicabsorption// Fenxi Huaxue.1994.- vol.22,№9.- p.971 (прототип). Комп'ютерна верстка Н Лисенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Київ - 42, 01601