Спосіб одержання порошків кобальту

Спосіб одержання порошків кобальту, який містить в собі термічну обробку порошків в атмосфері водню, який відрізняється тим, що оксид кобальту підлягає попередньому механічному подрібненню до необхідних розмірів частинок, а потім здійснюється термічна обробка подрібненого оксиду в атмосфері осушеного водню при температурі 630-660°С протягом 3 - 5 годин Винахід відноситься до порошкової металурги, зокрема, до одержання порошків кобальту відновленням в середовищі водню, і може бути використаний для одержання порошків з потрібними розмірами частинок Відомий спосіб одержання порошків кобальту (Авт ев СССР №499050 от 15 01 76г БИ №12, МКИ2 В22 F9/00, С 22В 5/12), який включає термічну обробку карбонату кобальту при температурі 350-950°С в атмосфері водню Недоліками способу є неможливість одержання якісного порошку при низьких температурах відновлення продукту розкладу карбонілу та його неминуча агломерація при високих температурах обробки в середовищі водню, які необхідні для очищення порошків від непотрібних домішок та кисню Найближчим до запропонованого способу по технічній суті і досягнутому ефекту, являється спосіб виробництва порошку кобальту (Патент США №4469505, 04 09 84, МКИ З В22 F9/00) Відомим способом одержують тонкий порошок кобальту з гідрооксиду кобальту шляхом відновлення в атмосфері водню протягом 1-6 годин при температурі 300-600°С Відомий спосіб має такі недоліки 1 Спосіб включає стадії осідання гідрооксиду кобальту, його сушку, відновлення і т ш , тобто багатостад і й н їсть 2 Тривала термообробка призводить до великих енерговитрат 3 Значна сумарна КІЛЬКІСТЬ непотрібних домішок 4 Спосіб не дозволяє продуктивно вести про цес і в широких межах варіювати розмірами частинок кобальтового порошку, який одержується Заданою способу одержання порошків кобальту шляхом попереднього механічного подрібнення оксиду кобальту до необхідних розмірів частинок, проведення термічної обробки подрібненого оксиду кобальту в атмосфері осушеного водню при температурі 630-660°С протягом 3-5 годин, є одержання порошків кобальту з потрібними розмірами частинок Суть винаходу заключається у тому, що в результаті запропонованого відновлення подрібненого до необхідних розмірів оксиду кобальту, при температурі 630-660°С в атмосфері осушеного водню протягом 3-5 годин, відбувається повне відновлення кобальту і в залежності від вибраного режиму, одержується порошок кобальту з потрібними розмірами частинок Гранули вихідного оксиду кобальту шляхом механічної обробки в дробилках ударної дії (шарових, вібраційних, планетарних, молоткових і т ш) подрібнюються до порошків із середнім розміром частинок 5+25мкм (які найчастіше застосовуються в процесах порошкової металурги}, далі підлягають термічній обробці гостроосушеного водню з точкою роси (-40-60)°С за рахунок взаємодії водню з кисневою складовою водню Застосування осушеного водню та подача його в протитечію руху маси відновлюваного оксиду дозволяє, по-перше, різко збільшити швидкість процесу відновлення оксиду кобальту до металевого кобальту, подруге, вивести з активної зони побічні продукти процесу відновлення - в основному пари води і летючі з'єднання домішок, що в кінцевому резуль о со 00 44843 таті призводить до одержання високочистих порошків кобальту з мінімальним вмістом кисню і небажаних домішок Запропонований спосіб здійснюється наступним шляхом Виготовлені в промислових умовах гранули оксиду кобальта з розмірами до 3-5мм подрібнюються у згаданих вище дробилках ударного типу до порошків тонких (dcp=5MKM), середніх (dcp=15MKM) та крупних (dcp=25MKM), причому час подрібнення обернено пропорційний розмірам подрібнених порошків оксиду кобальту Процес подрібнення крихких гранул окиду кобальту проходить інтенсивно і залежність "середній розмір частинок - час подрібнення" практично лінійна Далі подрібнені порошки оксиду кобальту підлягають термічній обробці в осушеному водні (точка роси (-40-60)°С, витрата - не менше як 1,05,0м3/год) в прохідній штовхальній печі при температурі 630-660°С та видержці 3,0-5,0год Температурно-часовий режим термічної обробки залежить від виду відновлюваних подрібнених порошків оксидів (тонкі, середні, крупні), причому преваліруючим фактором, який визначає характеристики одержуваного кінцевого продукту порошку металевого кобальту - є температура відновлення Наявність керуємих зон відновлення в прохідній штовхальній печі дозволяє забезпечити рівномірний нагрів відновлюваного матеріалу і варіювати видержкою при остаточній температурі відновлення Витрата водню визначається об'ємами відновлюваного матеріалу і сумарною КІЛЬКІСТЮ кисню та домішок, які необхідно якомога ретельніше вивести з готового продукту Для практичного застосування кобальтових порошків за запропонованим способом, в них необхідно забезпечити вміст кобальту не менше, ніж 99,2% (за масою), а сумарна КІЛЬКІСТЬ КИСНЮ та всіх домішок не повинна перевищувати значення 0,8% (за масою), в якому, власне, кисню не більше 0,3-0,4% (за масою) Реалізація винаходу ілюструється прикладами і таблицею ДОСЛІДІВ "Вплив параметрів процесу водневого відновлення подрібнених порошків оксидів кобальту на основні характеристики порошків металевого кобальту" Приклад 1 (Експеримент №3 Див, таблицю) Шляхом механічного подрібнення у шаровій дробилці було виготовлено по 10кг крупних (dCD=25MKM), середніх (dCD=15MKM) і тонких (dCD= мкм) порошків подрібненого оксиду кобальту, ХІМІЧНІ характеристики яких наведені в першому рядку таблиці Одержані порошки окремо піддавались термічній обробці у багатозонній прохідній штовхальній печі у середовищі осушеного водню (точка роси (40-60)°С, витрата водню становить 3,0м3/год при температурі (ТТО)~630°С Видержка ( r T o ) при цій температурі була 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 і 6,0 годин Після кожної видержки проводився відбір проб і аналізувались вміст кобальту і кисню, сумарна КІЛЬКІСТЬ ДОМІШОК Аналіз одержаних результатів показав, що Тт о "630°С недостатня для одержання якісного крупного порошку кобальту (dcp=25MKM) навіть при максимальній (dcp=15MKM) г Т о - 6 , О г о д ЯКІСНІ середні порошки можна отримати при г т о =(5,0-6,0)год , проте в енергоекономічному відношенні такий режим не виправдовує себе Одержані результати та їх аналіз показали, що температура Т Т О "630°С і r T o - 4 , 0 год є оптимальними для одержання тонких ПОРОШКІВ кобальту (dcp=5MKM), причому подальше збільшення видержки не дає відчутного покращення якісних характеристик і призводить до агломерації і підпікання одержаних порошків Приклад 2 (Експеримент №3 Див таблицю) Початкові умови цього прикладу були такі як і в прикладі 1 Температура термічної обробки була Тт 0 = 645°С, видержка т т о = (2,0-6,0)год Аналіз одержаних результатів показав, що для отримання тонких порошків кобальту Тт 0 "645°С є явно завишеною і призводить до сильної агломерації та початкової стадії спікання порошків Для одержання крупних порошків кобальту температура Т Т 0 "645°С є недостатньою і тому задовільні ЯКІСНІ результати порошків досягаються лише при значних видержках г т о (5,0-6,0)год, що енергоекономічно невиправдано Одержані результати і їх аналіз показали, що температура Т Т 0 =645°С і r T o - 4 , O r o f l є оптимальними для одержання середніх ПОРОШКІВ кобальТ У (dcp=15MKM), причому подальше збільшення видержки до Т т о =(5,0-6,0)год не потрібне, тому що може призвести до агломерації і підпікання одержаних порошків Приклад 3 (Експеримент №4 Див таблицю) Початкові умови цього прикладу були такі, як і в прикладах 1 і 2 Температура термічної обробки була Т т о = 6 6 0 ° С і Г то=(2,0-6,0)год Аналіз одержаних результатів показав, що для одержання середніх порошків кобальту Т Т О =660°С є завишеною і призводить, як у випадку середніх порошків, до сильної агломерації та початкової стадії спікання, а у випадку з тонкими порошками до практично недробимих спечених гранул Температура Тт 0 =660°С і видержка r T o - 4 , O r o f l с оптимальними для одержання крупних порошків кобальту (dcp=25MKM), причому, щоб уникнути неминучих агломерацій та підпікання, подальше збільшення видержки до г то-(5,0-6,0)год непотрібне Проведені при Тт о -615°С експерименти (експ №2 Див таблицю) показали, що така температура цілком недостатня (навіть при максимальних видержках) для одержання якісних порошків всіх видів у зв'язку з недопустимо високим вмістом КИСНЮ І ДОМІШОК В НИХ Проведені при Тт о=675°С експерименти (експ №6 Див таблицю) показали, що і ця температура не допустима для одержання якісних порошків усіх видів у зв'язку з агломерацією і спіканням, що відбуваються в усіх видах порошків Таким чином, проведені досліди в широкому діапазоні температур термічної обробки в осушеному водні Тт о =(615-675)°С і видержці 44843 г то-(2,0-6,0) год під час відновлення різних за крупністю подрібнених оксидів кобальту (dCD=5-25MKM) дозволили встановити оптимальні для кожного виду порошків температурночасові режими термообробки і забезпечити ЯКІСНІ характеристики одержаних порошків металевого кобальту, що відповідають стандартам та значно вищі, ніж у прототипа Спосіб, що пропонується, дозволяє одержува ти крупні, середні і тонкі порошки металевого кобальту з наперед заданими розмірами і дозволяє відмовитись від багатостадійної переробки вихідної сировини (у порівнянні з прототипом) Крім того, спосіб дозволяє одержувати очищені від домішок і кисню порошки металевого кобальту, які відповідають вимогам діючих стандартів Все, що сказано вище, особливо важливе для великих об'ємів промислового виробництва Таблиця "Вплив параметрів процесу водневого відновлення подрібнених порошків оксидів кобальту на основі характеристики порошків металевого кобальту" Видержка Основні характеристики порошків кобальту з подрібненого оксиду кобальта після при термічної обробки в осушеному водні (точка роси не менше, ніж-40°С, витрата темпеводню - 3,0м3/год) ратурі Середній розмір частинок Середній розмір частинок Середній розмір частинок термі оксиду кобальта 25мкм оксиду кобальта 1 мкм оксиду кобальта 25мкм ЧНОІ Вміст Вміст Вміст Вміст Вміст Вміст Вміст Вміст Вміст Т кобальту, ДОМІШОК, кисню, кобальту, ДОМІШОК, кисню, кобальту, ДОМІШОК, кисню, Т 0 , % % % % % % % % % ГОД 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Подрібнений Вміст кобальту Сумарний вміст доВміст кисню оксид коба(70-73)%, мішок (0,2-0,3)% (26,7-29,8)% льта до термічної обробки у водні 2,0 84,89 0,32 14/79 85,15 0,31 14,54 8539 031 1430 3,0 92,93 0,33 6,74 93,17 0,32 6,51 93,24 033 6,43 615 4,0 98,92 0,33 0,75 98,94 0,33 0,73 98,95 0,33 0,72 5,0 98,96 0,34 0,70 98,96 0,34 0,70 98,97 0,34 0,69 6,0 98,97 0,35 0,68 98,99 0,34 0,67 99,00 034 0,66 2,0 86,08 0,35 13,57 86,80 0,35 12,85 87,04 0,35 12,61 3,0 94,26 0,37 537 9437 0,37 5,26 94,45 038 5,17 630 4,0 99,16 0,38 0,46 99,21 0,39 0,40 99,25 0,40 0,35 5,0 99,18 039 0,43 99,25 0,40 035 99,26 0,40 034 6,0 99,19 0,40 0,41 99,27 0,40 0,33 99,26 0,41 033 2,0 86,70 036 12,94 87,15 0,36 12,49 87,58 0,36 12,06 3,0 94,45 0,39 5,16 94,76 0,39 4,85 94,84 0,39 4,77 645 4,0 9930 0,40 0,30 9932 0,41 0,27 99,33 0,42 0,25 5,0 9931 0,41 0,28 9933 0,42 0,25 9935 0,43 0,22 6,0 9933 0,41 0,26 9936 0,42 0,22 9936 0,44 0,20 2,0 92,91 0,38 6,71 9338 0,38 6,24 93,46 0,39 6,15 3,0 96,49 0,39 3,12 96,58 0,40 3,02 96,69 0,41 2,90 660 4,0 9934 0,41 0,25 9935 0,42 0,23 9936 0,43 0,21 5,0 99,35 0,42 0,23 9936 0,43 0,21 9936 0,44 0,20 6,0 99,36 0,43 0,21 9937 0,43 0,20 9937 0,44 0,19 2,0 96,48 0,40 3,12 96,54 0,41 3,05 96,69 0,42 2,89 3,0 97,93 0,41 1,56 98,10 0,42 1,48 98,17 0,43 1,40 675 4,0 9936 0,42 0,22 9936 0,43 9936 0,44 0,20 ОДІ 5,0 9936 0,44 0,20 99,37 0,44 0,19 9938 0,44 0,18 6,0 9938 0,44 0,18 9938 0,45 0,17 99,40 0,45 0,15 Початковий стан подрібнений до 100 меш (-160мкм) порошок гідрооксиду кобальту Термічна Прототип обробка відновлення в прохідній печі при Тт 0 "400°С, (оптимальні r 3 параметри Результати вміст кобаT o-4,Orofl точка роси водню, не менше-40°С, витрата-3,0м /год по патенту) льту - 96,55%, кисню - 2,83%, сумарні домішки - 0,22% Температура термічної обробки по№ дрібнених Є КС порошків в осушеному водні Т Т0 °С 1 1 2 3 4 5 6 7 44843 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90