Спосіб одержання порошків, інтеркальованих металами дихалькогенідів d-перехідних металів з шаруватими структурами

Спосіб одержання порошків, інтеркальованих металами дихалькогенідів d-перехідних металів з шарува тими структурами, що полягає в заванта женні в ампулу, що вакуумується, порошків інтеркалюючого та d-перехідного металів, халькогену в потрібних співвідношеннях, йоду як транспортуючого агенту, термообробці, який відрізняється тим, що одержання порошків дихалькогенідів металів V-VI гр уп періодичної системи суміщають з їх інтеркалюванням та бі-інтеркалюванням при концентрації йоду 3-5 мг•см -3 з швидкістю нагріву 90100 К•год-1 до 1070-1100 К при градієнті температури 7,0-9,0 К•см -1 в зоні розміщення компонентів, виконують подальше гомогенізуюче відпалення в умовах хімічного переносу, що змінюється за напрямком 2-4 рази при градієнті температури 2,53,0 К•см-1 протягом 20-24 годин, та відгонку летючих сполук з реакційної зони при температурах випаровування 1070-1100 К та конденсації 470-500 К протягом 2-4 годин. Зоя (13) 40675 (11) UA су; відмічається, що інтенсивне нагрівання (з швидкістю більше 770 К/добу) може призвести до вибуху ампули внаслідок неконтрольованого підвищення тиску компонентів га зової фази. Після охолодження в режимі вимкненої печі ампула розкривається, отримані монокриста ли (гомогенність, склад та розміри яких суттєво залежать від природи та вмісту інтеркалюючого металу), підлягають подальшим рентгенівським дослідженням. На відміну від традиційної методики вирощування кристалів за допомогою хі мічних транспортних реакцій (Препаративные методы в хи мии твердого тела, под ред. Хагенмюллера П.- М.: Мир, 1976), в якій в якості джерела використо вується попередньо синтезована сполука у вигляді порошку або полікристалів, в способі-прототи пі на етапі нагріву відбувається взаємодія елементів, твер да фа за, що отримується, піддається хімічному переносу, що призводить до росту монокристалів в зоні кристалізації. В способі-прототипі взаємодія вихідних елементів, по суті, не керується за допомогою хі мічних транспортних реакцій, тому що не контролюється розподіл температури безпосередньо в зоні джерела, де розміщується вихідна шихта. Враховуючи невелику масу завантаженої шихти для отримання монкристалів та незначну різницю температур між зонами джерела та крис (19) Винахід належить до галузі неорганічної хімії, а саме до способів отримання порошків дихалькогенідів d-перехідних металів V та VI груп періодичної системи, що інтеркальовані металами, та використовуються як нові напівпровідникові, надпровідні, антифрикційні, катодні та ін. матеріали. Прототипом винаходу є спосіб отримання монокристалів дисульфі ду титану, що інтеркальований металами (Cr, Mn, Fe, Co, Ni), MeхTiS2 (0