Спосіб виготовлення високодисперсних магнітних оксидних порошків

1. Спосіб виготовлення високодисперсних оксидних магнітних порошків, що включає змішування вихідних порошків, їх феритизацію і додаткове легування, який відрізняється тим, що одержані після феритизації шматочки спеку феритів послідовно 2-4 рази обробляють на прокатному стані з жорсткою кліттю з наступною дезагрегацією після кожного проходу між валками стана, причому прокатку і дезагрегацію виконують при максимальних нормальних контактних напруженнях від 0,8 до 1,2 ГПа і від 0,05 до 0,09 ГПа відповідно. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що для твердих магнітних матеріалів додатково використовують остаточне домелювання протягом 2-4 годин. (11) UA бруднення порошку фериту продуктами намелу, що складаються з матеріалу куль і футерівки використовуваного млина, що при тривалому помелі складає 3-5мас.%, і вимагає надалі корекції складу. Необхідність переміщення значної кількості баластного матеріалу (розмельних куль) протягом тривалого часу приводить до великих питомих енерговитрат. Як прототип може бути обраний спосіб одержання магнітних порошків (А.Д. Андриевский. Изменение магнитных свойств гексаферрита бария при измельчении. М., Электронная техника, серия 6. Материалы, вып.11, 1972, с.38-42), який полягає у змішуванні, феритизації і помелі шматочків гексафериту барію у валковому млині з наступним домелом його в кульовому млині протягом 12 годин і легуванні. До недоліків прототипу можна віднести відсутність режиму помелу у валковому млині й неможливість регулювання параметрів помелу (величини площі деформації, питомого навантаження і т.д.), одержання стабільного гранулометричного складу (вузького діапазону розподілу частинок по розмірах, стабіль (19) Винахід відноситься до області порошкової металургії, зокрема, до способів одержання феромагнітних оксидних порошків, які використовують для виробництва постійних магнітних матеріалів. Він може бути застосований при одержанні якісних порошків із бракованих феритових виробів. Відомий, застосовуваний у промисловості, спосіб одержання феромагнітних оксидних порошків (Б.И. Левин, Ю.Д. Третьяков, Л.М. Летюк. Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. М., Металлургия. 1979г.), який знаходить використання при одержанні магніто-м'яких і магніто-твердих матеріалів, що полягає у змішуванні вихідних компонентів сировини, їх феритизації, розмелі спечених агломератів (спека) у кульових чи вібромлинах і легуванні. Як недоліки даного способу можна привести те, що в результаті тривалого помелу в кульовому - чи вібромлині не усувається значний розкид гранулометричного складу одержуваних порошків, що погіршує кінцеві магнітні властивості. Крім того, тривалий помел приводить до за 47798 (13) (21) 2001096464 (22) 21.09.2001 (24) 15.11.2004 (46) 15.11.2004, Бюл. № 11, 2004 р. (72) Гогаєв Казбек Олександрович, Непомнящий Вячеслав Володимирович, Радченко Олександр Кузьмич, Мосіна Тетяна Вячеславівна, Грибков Віктор Костянтинович (73) ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА НАЦІОН АЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ ІМ.І.М.ФРАНЦЕВИЧА (56) SU, 872 027, A, публ. 15.10.1981, Бюл. 38 SU, 1 514 479, A1, публ. 15.10.1989, Бюл. 38 UA, 36 562, A, п убл. 16.04.2001, Бюл. 3 RU, 2 038 191, C1, публ. 27.06.1995, RU, 2 163 180, C1, публ. 20.02.2001 Андриевский А.Д. Изменение магнитных свойств гексаферрита бария при измельчении. М.: Электронная техника, серия 6, Материалы, вып. 11, 1972, - С.38-42 2 C2 1 3 47798 4 ної питомої поверхні одержуваних порошків), заздійснювати зсувну деформацію по різних плобруднення порошку при домелі у вібро- чи кульщинах ковзання, що приводить до підвищення овому млині, що не дозволяє розглядати його як однорідності порошку по гранулометричному метод одержання тонких чисти х оксидних магнітскладу і наближає його до однодоменного стану. них порошків, тому, що ферити є прецизійним Це дозволяє уникнути забруднення кінцевого матеріалом, який має строго визначений стехіопродукту. Деформовані в такий спосіб ферити метричний склад. забезпечують одержання порошку з частинками В основу винаходу «Спосіб виготовлення вищо являють собою один домен. сокодисперсних магнітних оксидних порошків» Дотичні напруження, при досягненні границі поставлена задача звуження розкиду частинок по міцності матеріалу частинок, призводять до їх гранулометричному складу й одержання порошруйнування у декількох площинах. Згин проявляків, що наближаються до однодоменного стану, ється тоді, коли L/d>2; L - довжина частинки, d - її підвищення чистоти одержуваного продукту, діаметр, у випадку меншого співвідношення, часзменшення енерговитрат у процесі помелу. тинки подрібнюються по механізму роздавлюванЗадача досягається шляхом заміни операцій ня. помелу шматочків фериту у валковому млині і Після кожного проходу де формований породомелу його в кульовому млині протягом 12 гошок у вигляді стрічки піддається дезагрегації в дин шматочки спеку феритів після феритизації 2зазорі який становить 0,1-0,15d1 (де d1- діаметр 4 рази послідовно обробляють на прокатному валків), з кутом захвату 8-13°. Цей зазор забезстані з жорсткою кліттю з наступною дезагрегаціпечує прояв сприятливих умов пружних післядій, єю після кожного проходу між валками стану, а що забезпечують необхідне руйнування стрічки й прокатку і дезагрегацію виконують при максимаодержання частинок, заданого розміру. Розгляльних нормальних контактних напруженнях від немо сутність методу, що заявляється, на конк0,8 до 1,2ГП і від 0,05 до 0,09ГПа відповідно, крім ретних прикладах. того для твердих магнітних матеріалів викорисПриклад 1. Відноситься до переробки відхотовують остаточний домел протягом 2-4 годин. дів м'яких магнітних матеріалів. Наважку бракоРозмел спеку м'яких магнітних матеріалів (ніваних деталей нікель-цинкового фериту вагою в кель-цинкових феритів та інших) здійснюють у 500г із розмірами шматочків 10-30мм піддавали валках прокатного стану з жорсткою кліттю (мотриразовому прокатуванню з дезагрегуванням по дуль жорсткості більше 7ГН/мм, дивись А.А. Котакому режиму: Рmax при прокатуванні 0,8ГПа, ролев. Конструкции и расчет машин и механизРmax при дезагрегуванні 0,05ГПа. У результаті був мов прокатных станов. М. Металлургия, 1985. отриманий порошок з питомою поверхнею 1,1С.68.), що дозволяє одержувати максимальні 1,2м 2/г і розміром частинок 2-5мкм, що у подальнормальні контактні напруження (Рmax) від 0,8 до шому використовувався для виготовлення виро1,2ГПа. Спек прокатують при таких Рmax 2-4 рази, бів нікель-цинкових феритів. проводячи після кожного прокатування дезагреПриклад 2. Порошки вуглекислого стронцію гацію шматочків стрічок при Рmax від 50 до 90МПа. вагою 147,6г та оксиду заліза - 958,1г, зважені з Тверді магнітні матеріали (барієві, стронцієві феточністю до 0,1г поміщають у кишеню вібромлина рити та інші) підвергають додатковому остаточз кулями, додають туди води в кількості 1000мл і ному дезагрегуванню в кульовому чи вібромлині перемішують протягом 2-х годин. Отриману супротягом 2-4 годин. міш упарюють до сухого стану і феритизують при Зазначені відмітні ознаки можна вважати істемпературі 1200°. З отриманого в такий спосіб тотними по наступним розумінням: з аналога й стронцієвого фериту (у подальшому називатимепрототипу відомо, що в першому випадку робмо продукт) у вигляді шматочків розміром від 5 лять тривалий розмел за допомогою стирання до 20мм відбирають пробу вагою в 500г, що підпорошку між тілами, що мелють, і стінками млидають одному прокатуванню з послідуючим дезана, у другому - грубу обробку значних шматочків грегуванням. Прокатування роблять на стані з гексафериту барію у валковому млині, яка привожорсткою кліттю з діаметром валків 500мм при дить до одержання грубого порошку, що вимагає Рmax в осередку деформації 0,3ГПа. Регулювання тривалого домелювання. У способі, що заявлянапруження проводять за допомогою переміщенється, за рахунок зміни механізму й режиму розня натискних гвинтів. Величину Р max фіксують за мелу вдається одержувати високодисперсні магдопомогою записуючого пристрою, з'єднаного з нітні оксидні порошки вузького фракційного месдозою (пристрій, що складається з взаємоді(наближаються до однодоменного) стану, підвиючих пружних елементів на один з яких наклеєщеної чистоти з мінімальними енерговитратами. ний дротяний тензодатчик) вмонтованою в один Особливістю даного способу є короткочасна обіз валків, через тензостанцію і підсилювач сигнаробка шматочків спека (продуктів феритизації) в лу. Дезагрегування фрагментів стрічок, що утвоосередку деформації прокатного стану з жорстрилися при попередньому прокатуванні провокою кліттю, що дозволяє одержувати Рmax на рівні дять на тому ж прокатному стані при Рmax в 0,8-1,2ГПа, і приводить до істотного підвищення осередку деформації 0,065ГПа (вимірюють по тій дефектності матеріалу частинок за рахунок згиже схемі). Після прокатування та дезгрегації пронаючих і деформуючи х з усиль, які підсилюють дукт піддавали домелювання у вібромлині протязсувний механізм міжплощинного зсуву, особлигом 10 годин. Одержаний таким чином порошок во по границях зерен частинок. Багаторазові постронцієвого фериту мав питому поверхню вторення операції прокатування і дезагрегації 0,63м 2/г. Гранулометричний склад порошку придозволяють підвищува ти дефектність матеріалу, ведено в таблиці 1. 5 47798 6 Таблиця 1 Гранулометричний склад розмеленого порошку Розмір чарунки сита Мас.% частинок