Спосіб тестового визначення алюмінію /ііі/ у воді за допомогою індикаторного паперу

Спосіб тестового визначення алюмінію (III) у Запропонований винахід відноситься до аналітичної хімії та стосується способу тестового визначення алюмінію (III) при його ВМІСТІ 0,020,6мг/дм, що може бути використано при аналізі вод різної категорії стічної, природної та питної Відомий спосіб візуально - тестового визначення алюмінію (III) за допомогою індикаторного паперу (ІП) на основі фільтрувального паперу, просоченого розчинами K4[Fe(CN)6] та алізарину [1], або алюмінону та уротропіну [2] Визначенню заважають у першому випадку борат-, фосфатіони та органічні аніони [1], а у другому - іони Cu(ll), Fe(lll), Be(ll), CN, C 2 O 4 2 , F [2] Чутливість визначення алюмінію (III) за допомогою зазначених ІП становить 50мг/дм3, що недостатньо для визначення ІОНІВ алюмінію (III) у питній та природній водах на рівні ГДК, 0,2мг/дм [3] Найбільш близьким за технічною сутністю та результатом, що досягається, є спосіб тестового визначення алюмінію (III) за допомогою ІП на основі фільтрувального паперу, просоченого розчином алюмінону [4] Визначення проводять шляхом занурення смуги ІП в розчин, що аналізується, в який попередньо введений гідроксид натрію, з наступним порівнянням забарвлення ІП із стандартною тест шкалою, або вимірюванням коефіцієнту дифузійного відбиття ІП В присутності гідроксиду натрію іони берілію (II), МІДІ (II) та заліза(ІІ, III) не заважають визначенню алюмінію Границя визначення алюмінію (III) становить 0,5мг/дм3 при вимірюванні коефіцієнту дифузійного відбиття та 10мг/дм3 при візуально - тестовому способі детек ІНДИКАТОРНОГО воді за допомогою індикаторного паперу шляхом змочування досліджуваним розчином індикаторного паперу на основі фільтрувального паперу, просоченого розчином органічного реагенту, з наступним вимірюванням коефіцієнта дифузійного відбиття, або візуальним детектуванням зміни забарвлення індикаторного паперу, який відрізняється тим, що як індикаторний застосовують папір, послідовно просочений водними розчинами 1,10фенантроліну, хромазуролу С та уротропіну, а визначення алюмінію (III) здійснюють при рН 1-2 у присутності 1,10-фенантролшу тування [5] Спосіб дозволяє визначати алюміній (III) у природній та питній воді при його ВМІСТІ вище ГДК (на рівні 2,5 та 5 ГДК ВІДПОВІДНО) В основу винаходу поставлено задачу підвищення чутливості тестового визначення алюмінію (III) у воді Вирішення задачі досягається тим, що в способі тестового визначення алюмінію як індикаторний використовують хроматографічний, або фільтрувальний папір, послідовно просочений водними розчинами 1,10-фенантролшу, хромазуролу С та уротропіну, а визначення алюмінію (III) здійснюють при рН 1 - 2 у присутності 1,10фенантролшу Використання способу, що заявляється, для тестового визначення алюмінію у воді дає позитивний ефект у порівнянні з відомим, який полягає у підвищенні чутливості визначення алюмінію у 25 разів при вимірюванні коефіцієнту дифузійного відбиття ІП (межа визначення 0,02мг/дм замість 0,5мг/дм3 за прототипом) та у 200 разів при візуальному способі детектування (межа визначення 0,05мг/дм3 замість 10мг/дм3 за прототипом) Оптимальні умови визначення алюмінію (III) Хроматографічний, або фільтрувальний папір, послідовно просочений водними розчинами 1,10фенантролшу (0,2%), хромазуролу С (0,05%) та уротропіну (20%) і висушений в сушильній шафі при 70°С протягом Юхв Аліквотна частина розчину, що аналізується, дорівнює 0,04см3 Визначення алюмінію (III) здійснюють при рН розчину 1-2 у присутності 1,10-фенантролшу Зміна забарвлення ІП спостерігається в діапа О ю 1 ю 57759 зоні концентрацій алюмінію (III) 0,02-0,6мг/дм Границя визначення алюмінію (III) при візуальному способі детектування та методом спектроскопії дифузійного відбиття складає ВІДПОВІДНО 0,05 та 0,02мг/дм3 Таким чином, суттєвими ознаками запропонованого способу тестового визначення алюмінію (III) у воді за допомогою індикаторного паперу є те, що як індикаторний застосовують хроматографічний, або фільтрувальний папір, послідовно просочений водними розчинами 1,10-фенантролшу, хромазуролу С та уротропіну, а визначення алюмінію (III) здійснюють при рН 1-2 у присутності 1,10-фенантролшу Застосування для визначення алюмінію (III) індикаторного паперу на основі хроматографічного, або фільтрувального, послідовно просоченого водними розчинами 1-10-фенантролшу, хромазуролу С та уротропіну у літературі не відомо, що дозволяє вважати запропонований спосіб тестового визначення алюмінію (III) таким, що відповідає критеріям "новизна" та "суттєві ВІДМІННОСТІ" Винахід ілюструється наступними прикладами Приклад 1 Індикаторний папір (ІП-1) одержуваливитримуванням хроматографічного, або фільтрувального паперу протягом ЗОхв в 0,2% водному розчині 1 -10-фенантроліну, висушуванням у сушильній шафі протягом Юхв при температурі 70°С, подальшим витримуванням одержаного паперу в 0,05% водному розчині хромазуролу С і висушуванням у сушильній шафі протягом ІОхв при температурі 70°С та подальшим просоченням паперу 20% водним розчином уротропіну з наступним висушуванням у сушильній шафі протягом ЗОхв при температурі 70°С Одержаний папір розрізали на квадрати з стороною 10мм та зберігали в щільно закоркованій склянці з темного скла На квадрат ІП-1 за допомогою мікропіпетки з дозатором наносили 0,04см 3 досліджуваного розчину (загальний об'єм 5см 3 ), що містив 0,050,6мг/дм3 алюмінію (III), до якого попередньо додавали 0,1см 3 2М розчину соляної кислоти та 0,1см 3 0,2% водного розчину 1-10-фенантролшу для маскування ІОНІВ МІДІ (II) та заліза (II, III), що присутні у воді Після висушування паперу при кімнатній температурі вимірювали коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1 при X = 625нм, або його забарвлення порівнювали з стандартною шкалою В першому випадку концентрацію алюмінію (III) знаходили, за калібрувальнім графіком, побудованим в координатах, коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1 - концентрація алюмінію (III) в розчині, мг/дм3 ЛІНІЙНІСТЬ калібрувального графіка зберігалась в інтервалі 0,02-0,6мг/дм3 Рівняння калібрувального графіка AR625 - 0,324 Сді(мг/дм3) + 0,013 Границя визначення складала - 0,02мг/дм3 У другому випадку (при візуальному способі визначення) застосовували стандартну тест-шкалу, яку готували нанесенням на квадрат ІП-1 за допомогою мікропіпетки з дозатором 0,04см 3 бщистилляту, що містив 0, 0,05, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6мг/дм стандартного розчину алюмінію (III) при рН 1,5 Шкала, заклеєна в поліетиленову плівку, стійка протягом 6 МІСЯЦІВ Забарвлення ІП-1 залежно від концентрації алюмінію змінюється від рожевого до синього Границя визначення алюмінію (III) при використанні візуальної тест-шкали складала 0,05мг/дм3 Визначенню не заважають іони лужних, лужноземельних металів, Cu(ll), Zn(ll) на рівні 1 мг/дм3, Fe(lll) на рівні 0,5мг/л, тобто при ВМІСТІ їх у воді на рівні ГДК, а також 20, 2000 і 5000- кратні КІЛЬКОСТІ РО4 3 , SO42 і СІ ВІДПОВІДНО Приклади 2-5 Обгрунтування співвідношення інгредієнтів індикаторного паперу Індикаторний папір ІП-2 - ІП-5 одержували витримуванням хроматографічного, або фільтрувального паперу протягом ЗОхв послідовно в водних розчинах 1,10-фенантролшу, хромазуролу С та уротропіну з різною їх концентрацією (таблиця 1) Далі проводили всі операції як вказано в прикладі 1 На квадрат ІП-2 - ІП-5 за допомогою мікропіпетки з дозатором наносили 0,04см 3 досліджуваного розчину (загальний об'єм 5см ), що містив 0,2мг/дм3 алюмінію (III), до якого попередньо додавали 0,1см 3 2М розчину соляної кислоти та 0,1см 3 0,2% водного розчину 1-10-фенантролшу Після висушування паперу при кімнатній температурі вимірювали коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1 при X = 625нм, або його забарвлення порівнювали з стандартною шкалою Результати наведені у таблиці 1 Видно, що оптимальною є обробка паперу водними розчинами з концентрацією 1,10-фенантролшу- >0,2%, хромазуролу С - 0,05% та уротропіну >20%, Таблиця 1 Залежність правильності визначення алюмінію (III) від співвідношення інгредієнтів індикаторного паперу Приклад № ІП 1 2 3 4 5 ІП-1 ІП-2 ІП-3 ІП-4 ІП-5 1,10-фенантролш 0,2 0,1 0,2 0,2 0,2 Концентрація, % хромазурол С 0,05 0,05 0,1 0,02 0,05 Приклади 6-12 Обгрунтування оптимального інтервалу рН визначення алюмінію (III) уротропін 20 20 20 20 10 Правильність визначення,% 100 120 20 50 50 ІП-1 готували як вказано в прикладі 1 До проби води об'ємом 10см 3 із вмістом алюмінію (III) 0,2мг/дм3 додавали всі компоненти, як у 57759 прикладі 1, крім розчину соляної кислоти, яку додавали в КІЛЬКОСТІ, необхідній для створення рН 0, 0 2, 0 8, 1 0, 2 0, 2 5, 3 0, контролюючи його величину рН-метром Далі проводили всі операції як вказано в прикладі 1 Вміст алюмінію (III) знаходили за калібрувальним графіком, вимірюючи коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1, як в прикладі 1 Результати наведені у таблиці 2 Видно, що оптимальним є рН 1-2 При рН > 2 результати занижені, оскільки алюміній (III) зв'язується у пдроксокомплекси, що заважає утворенню комплексу з хромазуролом С на поверхні паперу При рН < 1 ємність уротропшового буферу на поверхні ІП-1 недостатня для створення оптимального рН комплексоутворення алюмінію (III) з хромазуролом С Таблиця 2 Вплив рН розчину, що аналізується, на правильність визначення алюмінію (III) Приклад № рН 6 0 Правильність визначення, % 20 7 8 9 10 11 12 05 08 1 0 20 25 ЗО 70 85 100 100 90 70 Приклади 13-18 Вплив сторонніх ІОНІВ на результати визначення алюмінію (III) ІП-1 готували як вказано в прикладі 1 До проби води об'ємом 5см із вмістом алюмінію (III) 0,05мг/дм3додавали всі компоненти, як у прикладі 1 та 1мг/дм3 Cu(lll), Zn(ll), 0,5мг/дм Fe(lll), 300мг/дм3 хлориду натрію, 1,0мг/дм3 фосфату натрію, 100мг/дм3 сульфату натрію Далі всі операції проводили як вказано в прикладі 1 Вміст алюмінію (III) знаходили за калібрувальним графіком, вимірюючи коефіцієнт дифузійного відбиття ІП-1 Результати наведені у таблиці 3 Видно, що визначенню алюмінію (III) не заважають Cu(ll), Zn(ll) та Fe(lll) при їх ВМІСТІ на рівні ГДК у воді, а також 20 , 2000 і 5000- кратні надлишки ІОНІВ РО43, 2 SO4 і СІ ВІДПОВІДНО Таблиця З Точність визначення 0,05мг/дм3 алюмінію (III) у присутності сторонніх ІОНІВ за допомогою ІП-1 методом спектроскопії дифузійного відбиття Приклад № 13 14 15 Іон Cu(ll) Fe(lll) Zn(ll) Концентрація, мг/дм3 1 0,5 1 Точність визначення, % 100 100 100 Приклади 18-25 Визначення алюмінію (III) у стандартних, модельному розчинах та питній воді В таблиці 4 наведена статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) в стандартних розчинах з використанням ІП-1 З даних таблиці 4 видно, що даний спосіб є достатньо точним та має задовільну відтворюваність Таблиця 4 Статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) в стандартних розчинах з використанням ІП-1 методами спектроскопії дифузійного відбиття (СДВ) та візуально - тестовим (ВТ) (п = 5, Р = 0,95) Приклад№ 18 19 20 введено 0,05 0,10 0,60 АІ(ІІІ), мг/дм' знайдено х ± Дх СДВ ВТ 0,05 ±0,01 0,10 ±0,01 0,10 ±0,02 0,60 ± 0,03 0,6 ±0,1 Відносна похибка при спектроскопічному детектуванні не перевищувала 0,16 При візуальному способі контролю відносна похибка не перевищу Приклад № 16 17 17 Концентрація, мг/дм3 300 1 100 Іон СІ рсу scV Точність визначення, % 100 98 100 вала 0,25 У таблиці 5 наведена статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) за допомогою ІП-1 у модельному розчині 3 даних таблиці 5 видно, що катіони лужних і лужноземельних металів не заважають визначенню алюмінію (III) Таблиця 5 Статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) за допомогою ІП-1 в модельних розчинах, що містили, мг/дм3 Ca(ll), Na(l)-100, Мд(ІІ)-30та К(І)-10 методами спектроскопії дифузійного відбиття (СДВ) та візуально - тестовим (ВТ) (п = 5, Р = 0,95) Приклад No введено 21 22 0,05 0,10 АІ(ІІІ), мг/дм' знайдено х ± Дх СДВ ВТ 0,06 ±0,01 0,10 ±0,01 0,10 ±0,02 В таблиці 6 наведена статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) у питній воді за допомогою ІП-1 Правильність одержаних результатів підтверджена методом внутрішнього стандарта ("введено-знайдено") 57759 Таблиця 6 Статистична обробка результатів визначення алюмінію (III) у пробі питної води за допомогою ІП-1 методами спектроскопії дифузійного відбиття (СДВ) та візуально - тестовим (ВТ) (п = 5, Р = 0,95) Приклад No введено 23 24 25 0 0,10 0,20 АІ(ІІІ), мг/дм' знайдено х ± Дх СДВ ВТ 0,19 ± 0 , 0 2 0,20 ± 0,05 0,30 ± 0,03 0,30 ± 0,05 0,45 ± 0,03 0,4 ± 0 , 1 Практичне застосування тестового способу визначення алюмінію (III), що заявляється, дозволяє підвищити чутливість визначення алюмінію (III) у 200 разів при візуальному способі контролю у порівнянні з прототипом (межа визначення Комп'ютерна верстка Е Гапоненко 8 0,05мг/дм 3 замість 10мг/дм 3 за прототипом) та у 25 разів при вимірюванні коефіцієнту дифузійного відбиття ІП (межа визначення 0,02мг/дм замість 0,5мг/дм 3 за прототипом) Джерела інформації 1 S Р Marion, I Zlochower І С hem E d u c , 1 9 5 9 , v 36, P 379-380 2 A Hemmeler, Cron Chim, 1968, N 2 1 , P 19-24 3 Фомин Г С Вода Контроль химической, бактериологической и радиационной безопасности по международным стандартам Энциклопедический справочник М Госстандарт России, 1995 -618с 4 Jungreis E, Spot Test Analysis Clinical, environmental, forensic and geochemical application Chemical Analysis V 75, A Wiley-lnterscience Publ 1985, 315p 5 Analytical Test Kits 1992, E Merck Darmstadt, Germany Підписано до друку 05 08 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна