Спосіб визначення свинцу у мулових грязях

Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе лечебных грязей и донных отложений. Целью изобретения является повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Поставленная цель достигается использованием маскирующей смеси аскорбиновой кислоты и бифторида аммония после кислотного разложения пробы, сорбцией свинца силикагелем при рН 8 при встряхивании примерно в течение 1 ч и центрифугировании, элюированием с сорбента 0,1 н. раствором соляной кислоты и фотометрированием с 1,2-пиридилазорезорцином (ПАР). лечебных грязей и донных отложений Цель изобретения - повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Сущность способа заключается в переводе проВы в раствор смесью серной и плавиковой кислот, обработке полученного раствора аскорбиновой кислотой и NH4F HF. сорбции на силикагеле марки СГ 100/250 (м2/г) при рН 8-9 при встряхивании не менее 60 мин и центрифугировании, элюировании 0,1-0,5 н. раствбром соляной кислоты и последующей количественной регистрации фотометрированием с 1,2-пиридилазорезорцином Точность анализа при использовании предлагаемого способа увеличивается по сравнению с известным способом~в 2 раза, а время анализа сокращается с 23-24 до 1,5 ч. 1 ил., 4 табл. Для разработки предлагаемого способа определения свинца предварительно оптимизированы условия сорбции свинца (И) на силикагелях различной дисперсности (см. табл. 1). Как видно изданных табл. 1, с уменьшение пористости силикагеля степень извлечения свинца падает. При изучении зависимости сорбции свинца (И) от рН раствора установлено, что максимальная степень извлечения, равная 98%, получена при рН 8.0 (см. чертеж). При изучении кинетики поглощения свинца (И) силикагелем установлено, что необходима продолжительность процесса не менее 60 мин (см. табл 2) Е> 1679247 Оптимальные условия десорбции свинца (І!) с силикагеля СГ 100/250 изучали в статических условиях при использовании в качестве элюента различных кислот (см табл. 3) для 0,1 и. растворов. 5 Оптимальное значение концентрации выбрано из условия необходимости последующего фотометрирования с ПАР: использование концентрации ниже 0,1 н приводило к нежелательному увеличению 10 объема элюента. а именно соляной кислоты, поскольку присутствие ацетат-ионов мешает определению свинца (II) с ПАР, поэтому выбран 0,1 н, раствор HCI. П р и м е р 1.1,5 г воздушно-сухой грязи 15 озера Саки (восточный бассейн) переводят а раствор смесью серной и плавиковой кислот Затем в стакан вносят 5 мм полученного после разложения раствора маскирующего реагенты аскорбиновой кислоты (1 мл 10%- 20 ного раствора) и бифторид аммония (0 9 мл 0,1 н. раствора). На ионометре устанавливают рН 8,0. Полученный раствор полностью переносят а колбу на 50 мл, содержащую 0,3 г СГ 100/250, и встряхивают на аппарате 25 А8У-6с в течение 1 ч Сорбент отделяют от раствора центрифугированием в пробирках в течение 5 мин Осадок отмывают дистиллированной водой свинец (II) десорбируют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Кон- 30 центрацию свинца в центрифугате определяют фотометрическим методом с ПАР 5 мл реэкстракта помещают в стакан на 50 мл, доводят рН до 4,0, добавляют 10 мл боратного буфера (рН 7,5} и переносят в колбу на 35 24 мл. Добавляют 2 мл 1 • 10"3 М раствора ПАР в воде, доливают до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 540 нм относительно холостого_ опыта. Продолжительность определения 1 ч 30 мин. 40 ЭДЭ-10 П в хлоридной форме со скоростью 1-1,5 мл /мин Свинец элюируют лишь после извлечения из сорбента (последовательного) растворами соляной кислоты различной концентрации никеля, алюминия, марганца кобальта, меди, железа, цинка На отделение свинца от сопутствующих необходимо 23 ч В предлагаемом способе отделение свинца обеспечивается также благодаря использованию маскирующей смеси Причем установлено, что в предлагаемых условиях использование фторид-иона неэффективно, а при добавлении раствора бифторида аммония маскирующим агентом является нейтральная молекула HF. Известным и предлагаемым способами проанализировано 3 образца лечебных грязей Крыма Данные приведены в табл. 4. Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известными характеризуется большей точностью Его преимуществом является также значительное сокращение времени анализа (с 23 до 1,5 ч) Формула изобретения Способ определения свинца в иловы* грязях, включающий разложение пробы обработкой смесью серной и плавиковой кислот, извлечение свинца поглощением н$ сорбенте и элюированием с сорбента водным раствором и последующую количественную регистрацию фотометрированием комплекса свинца с 1,2-пиридилазорезорцином, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорения, полученный после разложения раствор предварительно обрабатывают аскорбиноП р и м е р 2 (по известному способу) вой кислотой и бифторидом аммония, в ка1,5 г воздушно-сухой грязи переводят в расчестве сорбента используют силикагель, твор смесью серной и плавиковой кислот. К процесс сорбции проводят при рН 8 при 5 мл полученного раствора добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты и пропускают через 45 встряхивании в течение 1 ч и центрифугирохроматографическую колонку высотой 12 см вании, а в качестве элюента используют 1 н. и диаметром 1 см, заполненную анионитом раствор соляной кислоты Таблица 1 Сорбент (марка силикарН оптимальная Степень извлечения геля) — РЬ, % СГ 100/250 8,0 98 СГ40/100 9.0 95 СҐ5/40 8,0-9,0 75 П р и м е ч а н и е исходная концентрация свинца 8,28 мкг7млнавеска сорбента 0,1 г, время встряхивания 60 мин. 1679247 Таблица 2 Продол10 20 40 50 30 жительность сорбции, мин Сорбция 25 40 80 97 РЬ, % 60 П р и м е ч а н и е остальные условия см после тзбл 1. 60 90 70 • 98 98 98 Таблица 3 Десорбция свинца, % 96 31 98 Кислота Уксусная Азотная Соляная \ Таблица 4 Образец, месторождение оз Чокрак (т 1) оэ Чокрак (т 2) оз. Саки (восточный бассейн) Результаты определения известным способом сотделением на анионите Х + ДХ Sr 3,68±0,53 0 06 5,62 ±0,44 0,03 7,59±0.41 Результаты определения предлагаемым способом 0 02 Х + ДХ 3,80±0,42 5.87+0,15 0,04 0,01 7.70±0,19 0 01 Sr Сорбция соинца на сшикагеле различ мых too парок^ 90 \cnooim чо/юо 80 W 60 50 ад зо 20 10 1 Редактор М Кузнецова I 2 Э Ч 5 6 7 8 9 Ю Составитель Г Цой Техред М.Моргентал Корректор Э Лончакова Заказ 3203 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб , 4/5 Производственно-издательский комбинат 'Патент", г Ужгород, ул Гагарина, 101