Спосіб виготовлення вістряного автоемітера з локалізованою емісією

Спосіб виготовлення вістряного автоемітера з локалізованою емісією, що включає електрохімічне травлення вістря з металевої заготовки, фор Винахід відноситься до області мікро- і наноелектроніки і приладобудування, зокрема до способів виготовлення емітерів електронів і ІОНІВ, принцип дії яких заснований на явищах польової і тунельної електронної емісії і польової іонізації газів Виготовлені емітери, можуть бути використані як джерела електронів і ІОНІВ З локалізованою емісією і мікрозондів для сканувальної тунельної мікроскопи, електронної мікроскопи на просвіт, у високо-роздільнювальних польових іонних і електронних мікроскопах, в електронно-оптичних системах для літографи, а також для нанотехнолопчних пристроїв, заснованих на скануванні уздовж оброблюваної поверхні мікрозондів Відомо, ЩО ДЛЯ забезпечення високої ЩІЛЬНОСТІ електронної й іонної польової емісії, високого роздільнювання електронних мікроскопів на просвіт і сканувальних тунельних мікроскопів використовуються вістряні емітери з локалізованою емісією (патент США №5993636, кл 205/640, 1999) [1] Оптимальним поєднанням високого ступеня локалізації емісії і вібростійкості характеризуються вістряні емітери, виконані у вигляді стрижня з робочим вістрям, на вершині якого сформований напівсферичний мікровиступ Радіус кривизни мікровиступу істотно менше 20нм Для виготовлення вістряних емітерів широко використовується спосіб виготовлення вістряного автоемітера з локалізованою емісією (Fink HW муванням атомно-гладкої поверхні вершини вістря шляхом подачі на вістря високої напруги, створення в газовому середовищі на вершині вістря мікровиступу шляхом подачі на вістря електричного потенціалу, який відрізняється тим, що мікровис3 туп створюють при тиску більш 10 Па в газовому середовищі, яке стимулює польовий випар при потенціалі, що забезпечує напруженість електричного поля в інтервалі від значення, що відповідає пороговій іонізації ХІМІЧНО активного газу, до значення граничної напруженості електричного поля, необхідного для польового випару при тиску менше 10 3 Па IBM J Res Develop 1986, V 30 P 460) [2] Спосіб включає електрохімічне травлення заготовки з вольфрамового дроту з осьовою текстурою, формування атомно-гладкої поверхні вершини вістря, створення в атмосфері неону на вершині вістря мікровиступу шляхом подачі на вістря потенціалу і випар мікровиступу в електричному полі до одержання на вершині вістря емітуючого комплексу Формування здійснюється в умовах високого і надвисокого вакууму і контролюється за допомогою польового емісійного мікроскопа Недолік способу [2] зв'язаний з неможливістю одночасного досягнення високої відтворюваності і продуктивності Пояснюється це тим, що висока відтворюваність геометричних параметрів автоемітера забезпечується тільки в умовах надвисокого вакууму (тиск нижче 10 7 Па) Однак для забезпечення надвисокого вакууму в процесі термообробки потрібен великий час При проведенні термопольової обробки в технічному вакуумі (тиск вище 10 7 Па) атоми залишкових газів неконтрольовано впливають на протікання поверхневих дифузійних процесів і формування мікровиступу, що обумовлює низьку відтворюваність конфігурації робочої частини автоемітера Найбільш близький до винаходу технічним рішенням є спосіб виготовлення вістряного автоемітера з локалізованою емісією (патент №39823 А України, МПК7 H01J37/285, 2001) [3] Спосіб вклю о (О (О 62602 автоемітерів, показує, що робоча (півсферична) чає електрохімічне травлення вістря з металевої частина автоемітерів трансформується у вісесизаготовки, формування атомно-гладкої поверхні метричну поверхню, спряжену з півсферою радіувершини вістря, створення в атмосфері парів несом, який залежить від часу обробки Радіус півону на вершині вістря мікровиступу Мікровиступ сфери істотно менше головного радіуса кривизни створюють шляхом подачі на вістря потенціалу, 11 2 біля вершини параболоїда що забезпечує густину струму 2-10 ° - 5-10 А/м і випар мікровиступу в електричному полі до одерЯк показали експерименти, продовження прожання на вершині вістря комплексу, що емітує Час цесу випару супроводжується зменшенням розміобробки визначається величиною флюенса ІОНІВ рів півсферичного мікровиступу Проведені експенеону, що бомбардують рименти показали, що мінімальний радіус мікровиступу може, як і в способі-прототипі, бути Проведені лабораторні експерименти показаменше 10нм Однак швидкість виготовлення мікли, що в процесі виготовлення автоемітерів за ровиступу на 2 порядки вище Істотно, що при виспособом [3] внаслідок бомбардування іонами некористанні стимульованого польового випару для ону виникають радіаційні ушкодження (міжвузельні формування мікровиступу, на відміну від способу, атоми і вакансії}, що накопичуються в поверхневих який обрано як прототип, радіаційні порушення не шарах В результаті знижується механічна МІЦНІСТЬ утворюються Це забезпечує високу локальну МІЦавтоемітерів Внаслідок цього понад 30% вістряНІСТЬ мікровиступу і, як наслідок, 100% СТІЙКІСТЬ ДО них автоемітерів руйнуються під дією пондеромодм пондеромоторних сил електричного поля торних сил електричного поля в процесі польового випару, що обумовлює низький вихід придатної Обробка вістряної заготовки за пропонованим продукції Час виготовлення емітера за способом способом при значенні напруженості поля F, яке [3] складає 0 2-0 3 години Цей час істотно менше знаходиться поза інтервалу Fo - F,, (F, - значення часу, характерного для інших методів Проте, для напруженості, що відповідає порогові іонізації ХІМІсучасної нанотехнологм необхідно використання ЧНО активного газу, Fo -значення граничної напрутехнологій, що забезпечують більш високу продукженості поля, необхідного для польового випару тивність при тиску менше 10 3 Па) не приводила до формування мікровиступів, ВІДПОВІДНИХ за локалізацію В основу винаходу поставлено завдання ствоемісії При менших значеннях напруженості поля рити такий спосіб виготовлення вістряного автопроцес стимульованого випару не відбувався і емітера з локалізованою емісією, що мав би більш конфігурація голчастої заготовки залишалася невисоку продуктивність і дозволяв би одержувати змінною При F>Fo вістряна заготовка за декілька вістряні автоемітери з високим виходом придатної секунд інтенсивно випаровувалась, що приводило продукції до збільшення радіуса кривизни м вершини і зниПоставлене завдання вирішено в способі, який ження напруженості поля до F« Fo При цьому міквключає електрохімічне травлення вістря з метаровиступ не утворювався левої заготовки, формування атомно-гладкої поверхні вершини вістря шляхом подачі на вістря електричного потенціалу Згідно з винаходом, мікровиступ створюють в газовому середовищі при тиску більш 10 3Па, яке стимулює польовий випар, причому напруженість електричного поля вибирають в інтервалі від значення, що відповідає пороговій іонізації ХІМІЧНО активного газу, до граничної напруженості електричного поля, необхідної для 3 польового випару при тиску менше 10 Па Дійсно, при використанні запропонованого способу одночасно досягаються два технічних ефекти по-перше, формується бездефектний, а ВІДПОВІДНО, і міцний мікровиступ, що виключає можливість його руйнування в процесі польового випару, по-друге, час, необхідний для формування мікровиступу, зменшується до (5-15) с Середній час обробки вістря до формування напівсферичного мікровиступу зменшується приблизно в 15 разів Однак з урахуванням підготовчих операцій, які включають шлюзування зразків у високовакуумну камеру, сумарний час виготовлення автоемітера за пропонованим способом зменшується в 3 6 разів Таким чином, сукупність указаних ефектів дозволяє істотно підвищити продуктивність у порівнянні із прототипом Установлено, що при виготовленні вістряного автоемітера за пропонованим способом, як і за способом, обраним як прототип, загострення автоемітера супроводжується зміною конфігурації його вершини Аналіз еволюції топографії поверхні, що спостерігається при пошаровому випару На фіг 1 представлене польове юнномікроскопічне зображення вольфрамового автоемітера, виготовленого за способом, обраним як прототип, На фіг 2 - зображення поверхні автоемітера, який руйнувався у процесі виготовлення за способом, обраним як прототип, фіг 3 - зображення мікровиступу на поверхні вольфрамового автоемітера, сформованого за пропонованим способом Пропонований спосіб був реалізований при виготовленні вістряних автоемітерів з локалізованою емісією з вольфраму, молібдену, ніобію, нікелю, титана і сплавів нюбій-титан і цирконій-титан При цьому як гази, що стимулюють процес польового випару, використовувалися азот і водень Приклад 1 (прототип) Заготовку з вольфрамового дроту поміщали до однонормальний розчин їдкого натру і піддавали електрохімічному травленню Отримані вістря поміщали в польовий емісійний мікроскоп з тиском залишкових газів 2-10 5 Па і подавали на вістря напругу 6500В У результаті цього формувалася атомно-гладка поверхня вершини вістря з радіусом кривизни 40нм Потім у робочу камеру мікроскопа напускали газ - неон до тиску 0,01 Па Далі подавали на вістряну заготовку негативний потенціал 3500В, що забезпечує напруженість електричного поля, яка дорівнює 5,5В/нм Іони, що утворюються при цьому, бомбардували вістряну заготовку, в результаті чого відбувалося формування мікровиступу з радіусом кривини 5нм Час, необхідний для формування 62602 ряного автоемітера за способом, обраним як прототип, складав 3 хвилини Методом електрохімічного травлення були виготовлені також вістряні заготовки з молібдену, ніобію, нікелю, титана і сплавів Nb - 60 ваг % Ті, Zr - 50 ваг % Ті З первинними радіусами кривини в інтервалі 20-50нм Іспити проводилися в робочій вакуумній камері польового іонного мікроскопа, що дозволяло вести контроль стану поверхні емітерів Частина отриманих результатів ілюструється фіг 1-3 та наведена в таблиці Тут F - значення напруженості електричного поля над вершиною голчастої заготовки на початку процесу стимульованого випару, Fo - значення граничної напруженості електричного поля випару при тиску менше 3 10 Па у високому вакуумі, F, - значення граничної напруженості електричного поля іонізації активного газу, R - вихідний радіус вершини голчастої заготовки, г - середній радіус мікровиступу, який сформувався в процесі польового випару, стимульованого активними газами при тиску Р, протягом часу t мікровиступу на вістряному автоемітері становив 4хв Сумарний час виготовлення вістряного автоемітера за способом, обраним як прототип, складав 18 хвилин Приклад 2 Заготовку з вольфрамового дроту поміщали до однонормальний розчин їдкого натру і піддавали електрохімічному травленню Отримані вістря поміщали в польовий емісійний мікроскоп 5 з тиском залишкових газів 2-10 Па і подавали на вістря напругу 5400В У результаті цього формувалася атомно-гладка поверхня вершини вістря з радіусом кривизни 35нм Потім у робочу камеру мікроскопа напускали газ, що стимулює польовий випар - азот до тиску 0,04Па Далі подавали на вістряну заготовку негативний потенціал 2500В, який забезпечує напруженість електричного поля, що дорівнює 23В/нм Іони, що утворюються при цьому, бомбардували вістряну заготовку, в результаті чого відбувалося формування мікровиступу з радіусом кривизни 5нм Час, необхідний для формування мікровиступу на вістряному автоемітері становив 8с Сумарний час виготовлення віст Таблиця Ns/n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Матеріал W W W W Nb Nb Nb Nb Mo Mo Mo Nb-Ti Nb-Ti Nb-Ti Газ N? N2 N2 N2 H2 H2 H? H2 N2 N2 N2 H2 H? H2 P, Па 0 02 0 06 0 02 0 06 02 08 02 08 0 04 0 06 0 07 01 02 02 Fo, B/HM 57 57 57 57 40 40 40 40 45 45 45 38 38 38 F|, B/HM 14 14 14 14 18 18 18 18 14 14 14 18 18 18 Як випливає з таблиці, обробка при значеннях напруженості поля F, що знаходяться поза інтервалу (Fo-F|), не приводила до формування мікровиступів, відповідальних за локалізацію емісії Польове іонне зображення вістряного автоемітера на фіг1, виготовленого з вольфраму за способом, обраним як прототип, показує, що в результаті його використання поверхня автоемітера містить радіаційні ушкодження Фіг 2 ілюструє руйнування автоемітера в процесі виготовлення за способом, обраним як прототип На поверхні зруйнованого зразка спостерігаються мікровиступи неправильної форми Польове іонно-мікроскопічне зображення голчастого автоемітера, створеного за пропонованим способом (фіг 3), ілюструє можливість створення автоемітера з мікровиступом на F, B/HM 43 22 58 13 24 38 26 42 16 46 12 28 39 15 R, HM r, HM 35 75 40 5 45 42 28 9 22 5 30 24 25 8 30 28 23 7 25 28 t, с 14 5 10 5 15 8 12 10 7 9 87 8 5 10 Примітка Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано Мікровиступ не сформовано вершині, вільного від радіаційних порушень Середній час формування напівсферичного мікровиступу на поверхні автоемітера за пропонованим способом становить 9с, що приблизно в 15 разів менше часу формування мікровиступу, що емітує, шляхом іонного бомбардування за способом, обраним як прототип Вихід придатних автоемітерів при цьому був на 40% вище, ніж за способом, обраним як прототип Таким чином, пропонований спосіб виготовлення вістряного автоемітера з локалізованою емісією в порівнянні зі способом, обраним як прототип, має більш високу продуктивність і дозволяє одержувати вістряні автоемітори з високим виходом придатної продукції 62602 Комп'ютерна верстка А Крулевський Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119