Спосіб визначення вмісту важких металів в продуктах харчування

1. Спосіб визначення вмісту важких металів в продуктах харчування шляхом мінералізації сухим 3 Прототипом вибраний відомий спосіб визначення вмісту олова в харчових продуктах (Пат. РФ 2004909, кл. G01N33/00, 1993). Згідно із відомим способом відібраний зразок продукту мінералізують шляхом сухого озолення, золу розчиняють у хлористоводневій кислоті і здійснюють комплексоутворення пікриновою кислотою. Одержану ком2 плексну сполуку екстрагують у 5·10- М хлороформного розчину синтетичної нафтанової кислоти, потім розчиняють у етиловому спирті при співвідношенні 2:1 і аналізують підготовану пробу атомно-абсорбційним методом з атомізацією у повітряно-ацетиленовому полум'ї. Як і в запропонованій корисній моделі, у відомому способі визначення кількості важких металів зразок продукту піддають мінералізації сухим озоленням, залишок розчиняють у хлористоводневій кислоті і аналізують атомно-абсорбційним методом з атомізацією в полум'ї. Причиною, що перешкоджає отриманню технічного результату, є довготривала пробопідготовка з використанням токсичних матеріалів, а також обмежене коло важких матеріалів, які можна визначити таким способом. За допомогою вказаного способу можна ефективно визначати тільки вміст олова. Для розширення кола важких металів необхідні інші реактиви і інші методики пробопідготовки для кожного важкого металу. Вищевказані недоліки способу-прототипу обмежують його використання і не дозволяють використовувати його при визначеннях концентрації більш широкого кола важких металів в продуктах харчування, що набуває масового характеру в зв'язку з збільшенням забруднення навколишнього середовища. Крім того, використання повітряно-ацетиленової суміші для атомізації мінералізату вибухо- і пожежонебезпечно. Повітряно-ацетиленова суміш, що використовується у способі-прототипі може призвести до пожежі, особливо при раптовому відключенні прибору (Журнал аналитической химии, 1997. - Т. 52. - С.5). Задачею, на вирішення якої спрямована запропонована корисна модель, є створення способу визначення вмісту важких металів в продуктах харчування. Технічний результат, який може бути одержаний при використанні способу, полягає в розширенні кола важких металів, які можуть бути визначені в продуктах харчування, підвищенні безпечності способу через відсутність використання токсичних матеріалів, а також зменшенні вибухо- і пожежонебезпечності, що особливо важливо при масовому використанні способу. Крім того, здійснення способу економічно доцільніше за рахунок використання для атомізації більш дешевої порівняно з повітряно-ацетиленовою повітрянопропанової суміші. Суть корисної моделі полягає в тому, що в способі визначення вмісту важких металів в продуктах харчування шляхом мінералізації сухим озоленням зразку матеріалу, розчинення залишку у хлористоводневій кислоті і аналізу атомноабсорбційним методом з атомізацією в полум'ї, аналіз вмісту важких металів у зразку виконують за допомогою калібрувальних розчинів, кожний з 63519 4 яких містить відповідний важкий метал. Для зменшення вибухо- і пожежобезпечності способу, а також зменшення його вартості для атомізації використовують повітряно-пропанову суміш. Запропонована корисна модель відрізняється від прототипу тим, що аналіз вмісту важких металів у зразку виконують за допомогою калібрувальних розчинів, кожний з яких містить відповідний важкий метал. Запропонована корисна модель відрізняється від прототипу також тим, що атомізацію зразку виконують в полум'ї повітряно-пропанової суміші. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом полягає у такому. Виконання в способі визначення вмісту важких металів аналізу зразку матеріалу за допомогою калібровочних розчинів, кожний з яких містить відповідний важкий метал, дає можливість виконувати аналіз широкого кола важких металів за однією методикою і при однаковому методі пробопідготовки, що скорочує і здешевлює виконання способу, а відсутність шкідливих для організму людини матеріалів дає можливість використовувати спосіб для здійснення великої кількості аналізів без нанесення шкоди здоров'ю обслуговуючого персоналу. Крім того, для здійснення способу використовується повітряно-пропанова суміш, яка значно дешевша, ніж повітряно-ацетиленова, що також позитивно позначується на ефективності способу. На кресленні зображена принципова схема пристрою для використання способу. Пристрій містить комірку 1 для досліджуваного продукту, полум'яний аналізатор 2, камеру 3, джерело випромінювання 4, монохроматор 5, фотоприймач 6, посилювач 7 і систему реєстрації 8. Спосіб здійснюють таким чином. Зразок харчового продукту подрібнюють і просіюють через сито, завантажують в кварцову посудину для випаровування і нагрівають до повного звуглювання, посудину переносять до муфельної печі і при 470 °C піддають остаточному звуглюванню. Після охолодження мінералізований залишок розчинюють в мінімальній кількості хлористоводневої кислоти 0,1 н НСl і розчин випарюють до сухості. Потім знову додають вищевказаний розчин хлористоводневої кислоти, розчин кип'ятять і фільтрують. Мінералізовану пробу досліджуваного продукту розміщують в комірці 1 і атомізують в полум'ї повітряно-пропанової суміші, переводячи пробу в стан атомної пари. Шар пари просвічують випромінюванням джерела 4 з лінійчастим спектром, що випромінює чергу вузьких спектральних ліній в тому числі і з резонансною довжиною хвилі елемента, що визначається. Монохроматор 5 виділяє тільки випромінювання з резонансною довжиною хвилі, що через посилювач 7 надходить до системи реєстрації 8. Концентрацію кожного важкого металу визначають послідовно за допомогою калібрувальних розчинів, кожний з яких містить важкий метал, вміст якого в продукті потрібно визначити. Вміст важких металів в продукті визначають за допомогою спеціальної комп'ютерної програми. 5 63519 Даний спосіб дає можливість визначати інтегральний показник концентрації важких металів в продукті (Zc) шляхом порівняння одержаних даних з їх гранично допустимими концентраціями. Для цього використовують розроблену авторами формулу (див. Заявку №u201008662, від 2010, за якою 27 лютого 2011 прийнято рішення про видачу патенту) n Z c1  K c  n  1 , де Кс=Кі/ГДК Кс – коефіцієнт концентрації важкого металу Кі - фактичний його вміст у продукті 6 n - число сумарних елементів, вміст яких у продукті перевищує ГДК. В валеологічній лабораторії Харківського державного університету ім. В.Н. Каразіна були виконані дослідження по виявленню важких металів Са, Mg, Pb, Cu, Mn, Zn в різних продуктах, переважно крупах і овочах, вирощених в Харківській області. Результати досліджень наведені в Таблицях №№ 1, 2, 3. В Таблиці № 1 наведені дані про вміст вищевказаних важких металів в крупах, в Таблиці № 2 - в овочах, в Таблиці № 3 - інтегральний показник вмісту важких металів в крупах, що входять в раціон харчування населення. Таблиця № 1 Вміст макро- і мікроелементів в крупах № п/п 1 Найменування зразка Гречана крупа ядриця Дані довідників Са, мг/100 г Mg, мг/100 г Рb, мг/100 г 20,0 66,3 20 4,5 48 Сu, мг/100 г Мn, мг/100 г Zn, мг/100 г 1,6 2,1 5,3 0,64 Таблиця № 2 Вміст макро- і мікроелементів в овочах № п/п 1 2 3 4 5 Найменування зразка Буряк Дані довідників Картопля Дані довідників Квасоля Дані довідників Морква Дані довідників Цибуля Дані довідників Са, мг/100 г Mg, мг/100 г Рb, мг/100 г Сu, мг/100 г Мn, мг/100 г 60,1 37 30,6 26 200,4 170,4 22 48,2 23 55,7 14,8 30,0 51 19,0 31 137,0 38 50,4 14 0 2,5 0 0 Zn, мг/100 г 2,5 0,14 0,49 0,14 1,16 13,6 19,2 1,9 4,6 2,4 4,3 2,7 0,08 3,0 0,09 2,9 4,45 3,1 4,7 Таблиця № 3 Інтегральна оцінка екологічного забруднення круп, які входять до раціону харчування населення № п/п 1 2 3 Найменування продуктів Крупа гречана Дані довідників Ячмінна крупа Дані довідників Рисова крупа Дані довідників Кількість обстежених зразків 5 2 4 Cd, мг/100 г 15 0,1 0,44 0,1 0,16 0,1 Рb, мг/ 100 г Zn, мг/100 г 2,3 0,08 0,55 0,08 1,3 0,08 4,8 5,0 7,8 5,0 3,3 0,45 Ступінь забруднення, ум. Висновок одиниці 27,89 44,99 12,3 19,22 37,61 9,94 Допустима 7 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 63519 8 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601