Спосіб очистки оцтового ангідриду

1. Способ очистки уксусного ангидрида, полученного пиролизом уксусной кислоты, путем обработки окислителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве окислителя используют перекись водорода и процесс ведут в ректификационной колонне в присутствии 1-3 г нитрата аммония на 1 т очищаемого продукта при температуре 100145°С при атмосферном или пониженном давлении и времени контакта 3-30 минут. 2. Способ по п. 1 , о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при давлении от 1 до 0,3 атм. Винахід відноситься до удосконалення технології виробництва оцтового ангідриду піролізом оцтової кислоти, зокрема, до його продуктів приводить до погіршення їх якості. Очистку оцтового ангідриду від домішок окисних речовин практично неможливо здійснити шляхом ректифікації. Як правило, її проводять ХІМІЧНИМИ методами. По одному з них застосовують діоксид марганцю або перекис бензоілу [13. До недоліків способу відносяться технологічні незручності, пов'язані з застосуванням нерозчинного реагенту та необхідністю виведення та утилізації бензойної кислоти, яка утворюється. ОЧИСТКИ ВІД ОКИСНИХ ДОМІШОК. Оцтовий ангідрид, одержуваний вказаним методом на Ферганському ВО "Азот", Енгельському ВО "Хімволокно" та Єреванському ВО "Полівінілацетат" містить окисні домішки невизначеної структури І не відповідає вимогам ГОСТ 21039-75 по показнику "розхід марганцевокислого калію, мг КМпО4/100 см 3 продукту, не більше 50". Для неочищенного оцтового ангідриду цей показник коливається в межах 120-180 мг КМпО4/Ю0 см 3 продукту. Після очистки шляхом ректифікації вказаний показник складає 60-90 мг*КМпО4/Ю0 см 3 продукту. Використання такого оцтового ангідриду при одержанні ацетатів целюлози та Інших Інший спосіб базується на обробці оцтового ангідриду марганцевокислим калієм [2]. Процес проводять у періодичному режимі при температурі 50-70°С. Розхід окислювача 1,2-2,2 кг/т продукту. Недоліком способу є застосування твердого окислювача, що о 6977 робить процес мзлотехнологічним І небезпечним. лоні дистиляції оцтового ангідриду, подаючи окислювач з вказаною добавкою в середню частину апарату. Найбільш близьким до даного способу є Нижченаведені приклади Ілюструють спосіб очистки оцтового ангідриду [3], який 5 винахід. корисно відрізняється тим, що замість П р и к л а д 1. Для проведення досліду твердого КМпО4 використовують його розчин по ХІМІЧНІЙ очистці оцтового ангідриду зав оцтовому ангідриді І процес проводять у стосовують лабораторну скляну насадочну безперервному режимі. При приготуванні ректифікаційну колонку висотою 50 см та розчину окислювача вводять добавки 10 ефективність розділення 5 теоретичних тарілок в комплекті з відгонною двогорлою поліетиленгліколю та натрієвих солей колбою та головкою, яка дозволяє алкіл сульфокислот, які виробляються під нарегулювати флегмове число І відбір дистилязвою "Волгонат". В процесі дистиляції оцтоту. Для очищення використовують оцтовий вого ангідриду розчин окислювача подається в куб або верх колони. Поряд з додатніми 15 ангідрид в Енгельському ВО "Хімволокно", який був взятий на вході у колону дистиляції з сторонами цей спосіб, які І описані вище, має вмістом основної речовини 99,1% І показнитой недолік, що окислювач, який застосоком розходу КМпО4 180 мг/100 см 3 продукту. вується в процесі взаємодії з окисними Рівномірно на протязі 10 год. в установленому домішками утворює нові побічні продукти у вигляді твердих сполук калію та марганцю- 20 режимі дистиляції подають при атмосферному тиску І температурі 140-145°С 600 г чим ускладнює проблему екології та оцтового ангідриду, який очищають, у ВІДХОДІВ. відгонну колбу І 0,3 мл (0,4 г) 40%-ного Завдання винаходу - спрощення техноперекису водню з добавкою 0,0012 г нітрату логії та зменшення відходів і забруднення амонію в колонку на висоті ЗО см з одночаснавколишнього середовища в процесі 25 ним відбором дистиляту. Одержують 600,2 г хімічної очистки оцтового ангідриду від очищеного оцтового ангідриду, який ОКИСНИХ ДОМІШОК. відповідає усім вимогам ГОСТ 21039-75 І Поставлене завдання вирішується тим, має вміст основної речовини 98,7% та показщо оцтовий ангідрид очищають в процесі його ректифікації або дистиляції шляхом ЗО ник розходу КМпО4 ЗО мг/100 см продукту. В описаному прикладі час реакції складає 10 безперервного дозування концентрованого хв. Кількість рідини, яка затримується на наперекису водню, зокрема у вигляді 30садці в колонці, складає 10 мл. При 50%-ного розчину, у колону. Процес проведенні порівняльного досліду без запроводять в присутності 1-3 г нітрату амонію на 1 т продукту, що обробляється при 35 стосування окислювача одержують готовий продукт, який, як і у промисловості має потемпературі 100-145 С, атмосферному або казник розходу КМпО4 70-80 мг/100 см 3 оцпониженому тиску І часі контакту 3-30 хв. тового ангідриду. КІЛЬКІСТЬ перекису водню розраховують, виходячи з вмісту окисних домішок в очищуваному оцтовому ангідриді. В більшості ви- 40 П р и к л а д и 2-5. Досліди проводять падків розхід 40%-ного перекису водню не по методиці прикладу 1, за винятком того, перевищує 0,4-0,6 л/т продукту. що змінюють поперемінно час контакту І температуру. Дані наведені у таблиці. Така невелика кількість водного розчину зменшує концентрацію оцтового ангідриду Наведені експерименти показують, що лише незначно. Знайдено, що процес вида- 45 проведення процесу при температурі, часі лення окисних домішок шляхом окислення їх контакту І добавці нітрату амонію нижче їх перекисом водню у випадку оцтового нижніх меж не забезпечує ефективності очиангідриду в присутності нітрату амонію стки оцтового ангідриду, яка вимагається. протікає більш ефективно в порівнянні з Проводити процес вище верхніх меж цих процесом в оцтовій кислоті. При проведенні 50 параметрів не має змісту, поскільки подальпроцесу більш високі показники очистки оцтоше покращення показників не суттєве. вого ангідриду досягаються при значно меншому часі реакції. Очищений при оптимальних Позитивним ефектом винаходу є умовах оцтовий ангідрид має показник розробка більш ефективного і практично розходу КМпОд не більше ЗО мг/100 см 3 55 безвідходного екологічно чистого способу продукту. В промислових умовах процес має ХІМІЧНОЇ очистки оцтового ангідриду від здійснюватися або в колоні ректифікації ОКИСНИХ ДОМІШОК. суміші оцтового ангідриду І оцтової кислоти, В процесі видалення їх шляхом окисленшляхом подачі перекису водню з нітратом ня перекисом водню не утворюються які-неамонію в нижню частину колони, або в кобудь нові тверді або рідкі побічні продукти, 6977 що поглибили б проблему відходів та екології В порівнянні з аналогічним способом очистки оцтового ангідриду час реакції скорочується з 1~2 год до З ЗО хв Умови та результати по прикладах 2-5. Змінюваний параметр ТемпераNH4NO3, тура. тії прод. °С 2 140-145 ат 100-105 0,3 48 1 120-125 0,58 50 3 120-125 0,58 28 Час кон такту, хв 2 3 3 ЗО 2 4 20 5 20 Упорядник М.Степанов Замовлення 450& Тиск, Показник мг КМпОл на 100 см 5 продукту 45 Приклад Техред М.Моргентал ат Коректор С.Патрушева Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна. 101