Спосіб очистки оцтової кислоти в процесі регенерування її у виробництві ацетатів целюлози та оцтового ангідриду

Изобретение относится к насыщенным карбоновым кислотам, в частности к очистке уксусной кислоты в процессе регенерирования ее в производстве ацетатов целлюлозы и уксусного ангидрида» Цель - снижение расхода пероксида водорода. Очистку ведут путем обработки пероксидом водорода в присутствии добавки полифосфорной кислоты или ее соли при массовом соотношении, равном 1:(0,023-0,22). Процесс ведут в режиме кипения н предпочтительно в присутствии добавки уксусного ангидрида. Расход окислителя снижается в 3 £аза (с 0,66 до 0,22 мл на 150 г очищаемой кислоты). 1 з.п. ф-лы, 1 табл. \в JG3 й і і '№ ' 437363 Изобретение относится к усовершенго вещества, 0 я 022 г-экв/л окисляествованному способу очистки уксусной мых примесей и перманганатной выкислоты (УК) в процессе регенериродержкой 1 с, прибавляют 0,22 мл вания ее в производстве ацетатов цел- t 30%-ного пероксида водорода, 0,0075 г люлозы и уксусного ангидрида пиролигрнполифосфата натрия и 1,3 мл уксусзом уксусной ккслоты„ от окисляемых ного ангидрида. Смесь выдерживают примесей, которая находит широкое 2 q в режиме кипения. Получают 151,8 г применение в промшшенности органиуксусной кислоты с содержанием основческого синтеза. , ^Q ного вещества 99, 5%,, окисляемых примесей 0 s 006 г-экв/л, перманганатная Уксусная кислота, подвергаемая Л выдержка 5 мин. После дистилляции очистке, представляет собой очищенный попучают 150 г уксусной кислоты с перегонкой от смол -кубовый остаток содержанием основного вещества 99,7%, ректификации уксусной кислоты,, регенерируемой из производства ацетатов |^ окисляемых примесей 0,005 г-экв/л и перманганатной выдержкой 2 ч. Рецеллюлозы и уксусного ангидрида пизультаты приведены в таблице. ролизом уксусной кислоты. Эта регенерированная кислота содержит полностью П р и м е р ы 6-Ю, Процесс осунекдентяфицированные окисляемые приществляют по примеру 5, используя в меси, которые резко ухудшают качест- 20 качестве добавок различное количество продукта. во полифосфорных кислот или их солей. Результаты приведены в таблице. Цель изобретения - снижение расхода пероксида водорода, достигаемых очисткой регенерированной уксусной Проведение процесса в присутствии кислоты в режиме кипения в присутст- 25 уксусного ангидрида обусловлено невии добавки полифосфорной кислоты или обходимостью связывания вносимой и ее соли, а также, предпочтительно, образующейся при очистке воды. При уксусного ангидрида. проведении процесса в присутствии П р и м е р 1 * Процесс осуществляуксусного ангидрида необходимо посют по известному способу контактиро- ^Q ле завершения реакции окисления привания паров очищаемой уксусной менять известные методы удаления вокислоты (содержание основного веды. щества 99,2%, окисляемых примесей 0,022 і Г-ЭКВ/Л,пермангакатная выдержка Проведение процесса предлагаемым 1 с) с пероксидом водорода. Количеспособом позволяет снизить расход ство 30%~ного водного раствора перок- 35 окислителя в три раза с 0 s 66 до сида водорода составляет 0,44 мл на 0,22 мл на 150 г очищаемой кислоты. 150 г уксусной кислоты. При времени контакта 1 ч получают продукт с соФ о р м у л а и з о б р е т е н и я держанием окисляемых примесей и пе40 роксида водорода 0,013 r-экв/п и 1о Способ .очистки уксусной кисло0,022 г-экв/л соответственно. Качеты в процессе регенерирования ее в ство уксусной кислоты не отвечает производстве ацетатов целлюлозы и требованиям ГОСТ 19814-7^ по всем уксусного ангидрида путем обработки показателям^ Результаты приведены в 45 пероксидом водорода при повышенной таблице. температуре, о т л и ч а ю щ и и П р и м е р 2-4. Пронесе осущестс я тем, что, с целью снижения расвляют аналогично примера 1, меняя хода пероксида водорода, процесс осуколичества перокенда водорода и эреществляют в режиме кипения э присутмя контакта. Результаты приведены з ствии добавки полифосфорной кислоты таблице. Только при времени контакта 50 или ее соли при массовом соотношении 2 ч и в присутствии 0,66 мл пероксида пероксид водорода : полифосфорная водорода удалось получить уксусную добавка, разном 1 : 0,023-0,22. кислоту с яермаигаиаткой выдержкой, 2„ Способ по я,1, о т л и ч а ю отвечающей требованиям ГОСТ„ щ и й с я тем, что процесс ведут в присутствии добавки уксусного ангидП р и м е р 5. К 150 г уксусной рида. кислоты с содержание 99,7% основно 1437363 Спо соб по при Количество 30%-ного перокси мерам да, мл Используемая добавка Количе- Время ство кондобав- такта, ки, г ч Массовое Содержание в соотно- обработанном шение продукте, перокг-экв/л сид:добавка ' і Окисля- Перокемых сида приме- водорода сей — 1 — 0,013 0,022 1 0,011 о,031 2 0,009 о,008 2 0,007 триполифосфат натрия 0,0075 2 1:0,11 0,22 Тетраполифосфат натрия 0,0075 2 1:0,11 0,005 7 0,22 триполифосфорная кислота 0,0075 2 1:0,11 0,005 — 8 0,22 То же 0,,15 2 1:0,22 0,005 Q 0,22 0,0015 2 1:0,023 0,008 0 0,22 0,0075 2 1:0,11 0,005 1 0,44 2 0,66 3 0,44 4 0,66 5 0,22 6 — ' — Тетраполифосфорная кислота Редактор И.Сегляник Составитель Н.Капитанова Техред М.Ходанич о;ооб о,01 Корректор И.Муска Заказ 5854/24 Тираж 370 Подписное ВНИКЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4