Спосіб одержання оцтового ангідриду
Номер патенту: 4995
Опубліковано: 28.12.1994
Автори: Левуш Сергій Сидорович, Полудненко Людмила Григорівна, Рудак Валерій Борисович, Мулява Мар'ян Петрович, Паздерський Юрій Антонович
Формула / Реферат
Способ получения уксусного ангидрида каталитическим пиролизом уксусной кислоты при 650-780°С и давлении в реакторе 100-300 мм.рт.ст., времени контакта 0,03 - 3 с в присутствии катализатора триалкилфосфата с введением в продукты пиролиза 0,3 - 0,5 мас.% аммиака и последующим поглощением образующегося котена ледяной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии уксусной кислоты и уменьшения сажеобразования, в качестве катализатора используют триэтилфосфат (ТЭФ) или трибутил-фосфат (ТБФ) в смеси с нитратом аммония (НТА), взятых в количестве ТЭФ 0,05 - 0,2 мас. % или ТБФ 0,2 - 0,3 мас. % и НТА 0,2 - 0,5 мас. % от массы уксусной кислоты.
Текст
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОГО АНГИДРИДА каталитическим пиролизом уксусной кислоты при 65О-78П°С и давлении в реакторе 100-300 ммрт.ст., времени контакта 0,03-3 с в присутствии катализатора триалкилфосфата с введением в продукты пиролиза 0,3-0,5 мас.% аммиака и последующим поглощением образующегося кетена ледяной уксусной кислотой» о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения конверсии уксусной кислоты и уменьшения сажеобразования, в качестве катализатора используют триэтилфосфат (ТЭФ) или трибутилфосфат (ТБФ) в смеси с нитратом аммония (НТА), взятых в количестве ТЭФ 0,050,2 мас.% или ТБФ 0,2-0,3 мас.% и НТА 0 , 2 - 0 , 5 мае Л от массы уксусной кислоты. _ 2 1 11 82O,V Изобретение относится к усоверрас гвор добавляюі 0,0^-0,27! Т1Ф и шествованному способу получения полученную смесь полают на пиролиз. уксусного ангидрита, который испольРеэульаты экспериментов приведены зуется в широк ; х масштабах в химиг в табл . 1 . ческой промышленности, для производства ацетатов целлюлозы, ФармацевП р и м е р 2. Нлсосом-дояатором тических препаратов, красителей через кварцевую трубку диаметром и т.п. 20 мм и длиной 200 мм подают 40 г Цель изобретения - повышение 99,8%-ной уксусной кислоты, содерконверсии уксусной кислоты и умень - to жащей 0,16 г (0,4 вес.%) трибутил- • шение сажеобра-зования. фосфата (ТБФ) со скоростью 0,01 2 г/с. Температура реактора 7 Ю ° С , остаточП р и м е р 1. Насосом-дозатором ное давление в реакторе 200мм рт.ст. через кварцевую трубку диаметром и время контакта 0,9-1 с. На выходе 20 мм и длиной 200 мм подают АО г 99,8%-ной уксусной кислоты, содержа- 15 из реактора к продуктам пиролиза щей 0,12 г (0,3 вес.%) триэтилфосдобавляют 0 ,3 вес . % NH, . Образующийфата (ТЭФ), со скоростью 0,012 r/ct ся при пиролизе кетен поглощается температура реактора 720 С, остаточледяной уксусной кислотой. Конверсия ное давление в реакторе 200 мм рт.ст. уксусной кислоты составляет 60,9%, и время контакта 0,9-1 с. Hi выходе 20 селективность образования кетена из реактора к продуктам пиролиза 91,9%. Выход уксусного ангидрида добавляют 0,3 вес.% NHj. Образую37,77 г (55,54%). В аналогичных щийся при пиролизе кетен поглощаусловиях проводят опыты по пиролизу ется ледяной уксусной киспотой. Конуксусной кислоты в присутствии смеверсия уксусной кислоты составляет 25 шанного катализатора - ТБФ и НТА. 61,8%, селективность образования Смесь для пиролиза готовят подобно кетена 92%. Выход уксусного ангидрипримеру 1 і да 38,96 г (56,85%). Результаты экспериментов приведены в табл. 2. В аналогичных условиях проводят П р и м е р 3. Процесс пиролиза опыты по пиролизу уксусной кислоты 30 осуществляют в примерах 1 и 2 реакв присутствии смешанного катализаторе , при изменении состава каталитора - трнэтилфосфата и нитрата затора, температуры реакции, давлеаммония. При использовании смешаннии и времени контакта реагента. ного катализатора нитрат аммония "предварительно растворяют в воде в соотношении 1:1 и смешивают с ук- 35 Результаты опытов приведены в сусной кислотой, затем в полученный табл. 3. , w Т а б л и ц а 1 Опыт Состав катализатора 2 Конверсия уксусной кислоты, % Селективность» % 4 92 1* 0,3% ТЭФ (прототип) 3 61,8 2 0,1% ТЭФ + 0,2% НТА 73,5 92,6 3 0,04% ТЭФ + 0,2% НТА 59 91,8 4 0,2% ТЭФ + 0 , 2 % НТА 82,1 93,1 5 0,05% ТЭФ + 0 , 2 % НТА 62,1 92,5 6 0,05% ТЭФ + 0,5% НТА 70,4 92,9 7** 0,2% ТЭФ + 0,5% НТА 83,4 93,8 8 0,2% ТЭФ + 0,6% НТА 83,5 93,8 1 1182022 иродолжеиие гпбл, 4 9 0,2% ТЭФ + О, U НТА 6 5,8 92,3 10 0 , 1 % ТЭФ * 0,4% НТА 82,1 92,1 Пиролиз уксусной кислоты проводится с использованием 0,3% ТЭФ в качестве катализатора в режиме работы всех опытов, описанных в таблице на протяжении 140 ч. В результате работы на стенках реактора осело 1,905 г сажи. •г it При проведении процесса пиролиза в течение 140 ч, в том же режиме с использованием смешанного катализатора - 0,2 ТЭФ + 0,5% NH^NO3 - сажеобразование не наблюдалось. Т а б л и ц а Опыт Состав Конверсия уксусной кислоты, % катализатора 2 Селективность, % 1 0,4% ТБФ ( п р о т о т и п ) 60,9 91,9 2 0,25% ТБФ + 0,2% НТА 76,8 92,9 3 0,15% ТБФ + 0,5% НТА 70,4 90,3 4 0,3% ТБФ + 0,4% НТА 80,2 93,3 5 0,2% ТБФ + 0,5% НТА 72,3 93,1 6 0,2% ТБФ + 0,5% НТА 74,4 92,8 7 0,3% ТБФ + 0,5% НТА 81,5 93,0 8 0,3% ТБФ + 0,6% НТА 81,4 93,0 9 0,3% ТБФ + 0 , U НТА 64,2 92,4 Т 3 б Л И ц а Опыт Состав к а т а л и з а т о р а , вес.% Темпе- Давлература , ние, °С і г 3 Время Конвер- Селективкон- с и я , % н о с т ь , % мм рт.ст. такта, с 0,1 ТЭФ + 0 , 4 НТА 650 300 5 2,9 0,2 ТЭФ + 0,4 НТА 0,1 ТЭФ + 0,4 НТА 670 680 300 200 0.2 1.6 68,7 29,5 0,05 ТЭФ + 0 , 4 НТА 700 200 1,2 72,1 3 4 ь 7 55,3 68,1 93,1 96,1 82022 Продолжение [лОл. I' 5 0,1 ТЭФ + 0 , 2 НТА 720 200 0,9 73,5 92,6 6 0,04 ТЭФ + 0 , 2 НТА 720 200 1,0 59,0 91 ,8 7 0,1 ТЭФ + 0 , 4 НГА 740 100 0,6 68,8 92,0 8 0,1 ТЭФ + 0 , 4 НТА 745 100 0,4 62,3 81,( 9 0,25 ТЭФ + 0,4 НТА 6 70 100 1,7 67,2 9?,0 10 0,2 ТЭФ + 0 , 5 НТА 700 300 1,2 72,6 92,2 11 0,25 ТЭФ + 0,4 НТА 710 200 0,9 76,8 92,9 12 0,3 ТЭФ + 0,5 НТА 735 200 0,7 72,t 91,9 13 0,ч ТЭФ + 0 , 5 НТА 7 50 300 0,6 81 ,2 65,0 14 0,3 ТЭФ (прототип) 650 300 2,8 54,8 67,9 15 0,3 ТЭФ (прототип) 720 200 0,2 37,1 94,5 16 0,3 ТЭФ (прототип) 780 200 0,03 16,0 85,1 17 0,3 ТЭФ (прототип) 745 100 0,4 61 ,7 80,8 Редактор Н. Киштулинец Составитель Ю. Сучков Техред Т.Дубинчак Корректор М. Демчик Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытии 113035, Москва, Ж-35, Раушская нлО., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, \'ч. Проекгндя, і :
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for the preparation of acetic anhydride
Автори англійськоюPoludnenko Liudmyla Hryhorivna, Muliava Marian Petrovych, Pazderskyi Yurii Antonovych, Levush Serhii Sydorovych, Rudak Valerii Borysovych
Назва патенту російськоюСпособ получения уксусного ангидрида
Автори російськоюПолудненко Людмила Григорьевна, Мулява Марьян Петрович, Паздерский Юрий Антонович, Левуш Сергей Сидорович, Рудак Валерий Борисович
МПК / Мітки
МПК: C07C 51/54, B01J 31/02, C07C 53/12
Мітки: одержання, спосіб, ангідриду, оцтового
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-4995-sposib-oderzhannya-octovogo-angidridu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання оцтового ангідриду</a>
Попередній патент: Вибухоподавляючий пристрій
Наступний патент: Осьовий вентилятор
Випадковий патент: Похідні індану або дигідроіндолу