Спосіб і пристрій для приготування розширення термопластичних мікросфер

Даний винахід відноситься до способу і розширювального пристрою для приготування розширених термопластичних мікросфер. Термічно розширювані мікросфери відомі в даній галузі техніки і детально описані, наприклад, в патенті США №3615972 і європейських патентах №№486080, 566367 і 1067151, наведених тут як посилання. У таких мікросферах герметизується в термопластичній оболонці реактивне паливо. При нагріванні реактивне паливо випаровується з підвищенням внутрішнього тиску, і одночасно розм'якшується оболонка, що приводить до значного розширення мікросфер із збільшенням їх діаметра звичайно приблизно в 2-5 разів. Термопластичні мікросфери, як попередньо розширені, так і не розширені, можуть бути використані в різних галузях. Прикладами застосування розширених мікросфер є смоли на основі розчинників, подібні до поліефіру, для сухих кульок і системи на водній основі, подібні до фарб, для вологих кульок. Повне розширення термопластичних мікросфер може привести до проблем їх агломерації через більш високі температури, що вимагаються для повного розширення, а також до тонких термопластичних оболонок, що утворюються при повному розширенні. Є необхідність в способі і розширювальному пристрої для приготування розширених термопластичних мікросфер, в яких ступенем розширення можна управляти для забезпечення можливості отримання розширених мікросфер різної щільності. Є також необхідність в способі і розширювальному пристрої для розширення термопластичних мікросфер, який був би простим і вимагав мало площі, був порівняно недорогим і простим для користувачів в тому місці, де мають використовуватися розширені мікросфери, для скорочення об'ємів транспортних перевезень і витрат. У Європейському патенті 0348372 розкритий спосіб для приготування розширених термопластичних мікросфер, в якому їх розширення відбувається на конвеєрній стрічці. Спосіб працює добре, але вимагає досить багато місця і є порівняно дорогим. У патентах США №4722943 і №5342689 описані способи розширення мікросфер, в яких мікросфери змішуються з покриттям, що створює поверхневий бар'єр, для запобігання агломерації під час операції сушіння. Однак кількість такого допоміжного засобу, наприклад, тальку, дуже велика, що впливає на можливість швидкого охолоджування. Це викликає труднощі при управлінні ступенем розширення мікросфер. Метою даного винаходу є створення способу приготування розширених термопластичних мікросфер, які можуть бути виготовлені на малогабаритному обладнанні, що не створює проблем із запиленістю і агломерацією, де ступенем розширення мікросфер можна більш легко управляти, ніж раніше, і при цьому також є можливість безперервно виробляти продукт у вигляді розширених мікросфер з дуже вузьким діапазоном розподілу їх за щільністю. Іншою метою даного винаходу є створення розширювального пристрою для приготування розширених термопластичних мікросфер, прийнятного для здійснення вищезазначеного способу. Згідно з даним винаходом виявилося, що можна досягти вищезазначених цілей способом і розширювальним пристроєм для приготування розширених термопластичних мікросфер. Спосіб згідно з винаходом містить операцію завантаження терморозширюваних мікросфер в розширювальний пристрій, що містить обертовий подавальний засіб, оточений порожнистим тілом, і один або декілька скреперів, що запобігають утворенню шарів мікросфер в розширювальному пристрої, операції транспортування мікросфер через розширювальний пристрій при одночасному підвищенні температури мікросфер для досягнення їх розширення, і операції вивантаження мікросфер. Один або декілька скреперів розташовані відповідним чином між зовнішнім радіусом подавального засобу і внутрішньою поверхнею порожнистого тіла. Результуючий напрям подачі мікросфер в розширювальний пристрій відповідно перпендикулярний обертальному руху подавального засобу. Винахід також відноситься до розширювального пристрою для приготування розширених мікросфер, що містить обертовий подавальний засіб, оточений порожнистим тілом, і один або декілька скреперів, розташованих між зовнішнім радіусом подавального засобу і внутрішньою поверхнею порожнистого тіла. Спосіб і розширювальний пристрій забезпечують безперервне виробництво розширених термопластичних мікросфер. Один або декілька скреперів або поверхневий шар одного або декількох скреперів виготовлені відповідним чином з полімерного матеріалу, переважно термостійкого полімерного матеріалу. Полімерним матеріалом є переважно фторопласт, такий як політетрафталат, полівініліденфторид, сополімер політетрафторетилену і фторованого вінілового ефіру або еластомерний сополімер тетрафторетилену і гексафторпропілену. Якщо полімерним матеріалом є термопласт, то температура розплавлення .полімерного матеріалу відповідно приблизно вище за 200°С, переважно вище за 250°С. Переважно один або декілька скреперів перебувають щонайменше частково в контакті з внутрішньою поверхнею порожнистого тіла. Один або декілька скреперів відповідно мають деяку гнучкість і тому, коли вони притискаються до внутрішньої поверхні порожнистого тіла, то виникає щільний контакт між ними і внутрішньою поверхнею порожнистого тіла. Порожнисте тіло відповідно забезпечене одним або декількома нагрівниками. Нагрівниками відповідно є нагрівники в сорочці. Сам подавальний засіб також відповідно забезпечений одним або декількома нагрівниками. Терморозширювані мікросфери відповідно транспортуються до входу в розширювальний пристрій за допомогою черв'ячного транспортера, який може бути забезпечений нагрівниками. Терморозширювані мікросфери відповідно попередньо змішуються перед їх введенням в розширювальний пристрій з наповнювачем, що перешкоджає агломерації мікросфер. Наповнювач використовується відповідно у вигляді дрібних частинок діаметром в діапазоні від близько 1х10-9 до близько 1х10-3м, переважно від близько 1х10-8 до близько 3x10-5м. Прикладами наповнювачів є такі неорганічні сполуки як алюмінієвий порошок, карбонат магнію, фосфати магнію, гідрат оксиду магнію, доломіт, карбонат кальцію, фосфати кальцію, сульфат кальцію, тальк, каолін, оксиди кремнію, оксиди заліза, оксид титану, оксиди алюмінію і гідрати оксидів алюмінію, оксид цинку, гідротальцит, слюда, барити, скляні кульки, летюча зола, дрібний пісок, мінеральні волокна і взагалі армовані волокна, воластоніт, польовий шпат, діатомова земля, перліти, вермикуліти, порожнисті кварцові і керамічні кульки. Також можуть бути використані органічні сполуки, особливо полімери з досить високою температурою розм'якшення і целюлоза, деревне борошно, газова сажа, вуглецеві волокна і графітові волокна. Переважним наповнювачем є оксид кремнію, такий як діоксид кремнію. Наповнювач може використовуватися в своєму чистому вигляді, або його поверхня може бути оброблена різним чином для посилення властивостей, що перешкоджають агломерації. Один спосіб обробки поверхні наповнювача полягає в тому, щоб зробити її гідрофобною. Вагове співвідношення між наповнювачем, що додається, і мікросферами залежить від використовуваного наповнювача, але воно складає відповідно від близько 1:1000 до близько 5:1, переважно від близько 1:500 до близько 1:1, навіть більш переважно від близько 1:100 до близько 1:3 і найбільш переважно від близько 1:25 до близько 1:5. Спосіб і розширювальний пристрій відповідно до винаходу можуть бути застосовані до всіх відомих видів розширюваних термопластичних мікросфер, наприклад, до таких, які продаються під торговою маркою Expancel. Прийнятні мікросфери можуть мати термопластичну оболонку, виготовлену з полімерів або сополімерів, що отримуються полімеризацією різних мономерів з етиленовим ненасиченим зв'язком, таких як акрилонітрил, метакрилонітрил, α-хлоракрилонітрил, α-етоксіакрилонітрил, фумаронітрил, кротонітрил, акрилові ефіри, такі як метакрилат або етилакрилат, метакрилові ефіри, такі як метилметакрилат, ізоборнілметакрилат або етилметакрилат, галогеніди вінілу, такі як вінілхлорид, галогеніди вінілідену, такі як вініліденхлорид, вінілпіридин, вінілові ефіри, такі як вінілацетат, стироли, такі як стирол, галоїдозаміщені стироли або α-метилстирол, або дієни, такі як бутадієн, ізопрен і хлоропрен. Також можуть бути використані будь-які суміші вищезазначених мономерів. Іноді може бути бажано, щоб мономери для полімерної оболонки також містили поперечно-зв'язані багатофункціональні мономери, такі як один або більше дивінілбензолів, етиленглікольді(мет)акрилат, діетиленглікольді(мет)акрилат, триетиленглікольді(мет)акрилат, пропіленглікольді(мет)акрилат, 1,4-бутандіолді(мет)акрилат, 1,6-гександі(мет)акрилат, глицеролді(мет)акрилат, 1,3-бутаніолді(мет)акрилат, неопентилглікольді(мет)акрилат, 1,10декандіолді(мет)акрилат, пентаеритритатри(мет)акрилат, пентаеритритатетра(мет)акрилат, пентаеритритагекса(мет)акрилат, диметилол трициклодекан ді(мет)акрилат, триалілформаль три(мет)акрилат, алілметакрилат, триметилолпропан три(мет)акрилат, триметилопропан триакрилат, трибутандіол ді(мет)акрилат, поліетиленгліколь №200 ді(мет)акрилат, поліетиленгліколь №400 ді(мет)акрилат, поліетиленгліколь №600 ді(мет)акрилат, 3-акрилоїлоксигліколь моноакрилат, триакрилформаль- або триалілізоціанат, триалілізоціанурат і т.д. Якщо такі поперечно-зв'язані мономери присутні, то вони переважно складають від близько 0,1 до близько 1% мас, найбільш переважно від близько 0,2 до близько 0,5% мас, від загальної кількості мономерів для полімерної оболонки. Переважно полімерна оболонка складає від близько 60 до близько 95% мас, найбільш переважно від близько 75 до 85% мас, від всієї маси мікросфери. Реактивне паливо в мікросфері звичайно є рідиною з температурою кипіння не вище за температуру розм'якшення термопластичної полімерної оболонки. Реактивне паливо, також зване газоутворюючим агентом або піноутворюючим агентом, може бути вуглеводнем, таким як н-пентан, ізопентан, неопентан, бутан, ізобутан, гексан, ізогексан, неогексан, гептан, ізогептан, октан і ізооктан або їх суміш. Також можуть бути використані й інші типи вуглеводнів, такі як петролейний ефір, і хлоровані або фторовані вуглеводні, такі як хлористий метил, хлористий метилен, дихлоретан, дихлоретилен, трихлоретан, трихлоретилен, трихлорфторметан і т.д. Реактивне паливо відповідно складає від близько 5 до близько 40% мас, від маси мікросфери. Температура, при якій починається розширення мікросфер, називається Тпоч., а температура, при якій досягається максимальне розширення, називається Тмакс., при цьому обидві температури визначаються при швидкості росту температури 20°С на хвилину. Терморозширювані мікросфери, що використовуються в даному винаході, відповідно мають Тпоч. від близько 20 до близько 200°С, переважно від близько 40 до близько 180°С, найбільш переважно від близько 60 до близько 150°С. Терморозширювані мікросфери, що використовуються в даному винаході, відповідно мають Тмакс. від близько 50 до близько 300°С, переважно від близько 100 до близько 250°С, найбільш переважно від близько 140 до близько 200°С. Об'ємно-зважений середній розмір терморозширюваних мікросфер згідно з винаходом складає відповідно від близько 1 до 500мкм, переважно від близько 3 до близько 100мкм, найбільш переважно від близько 5 до близько 50мкм. Нагріванням до температури вище за Т поч. звичайно можна розширити мікросфери відносно їх діаметра від близько 2 до близько 7 разів, переважно від близько 4 до близько 7 разів. Щільність вивантажуваних мікросфер контролюється за допомогою вибору прийнятної температури нагрівання і/або проміжку часу, протягом якого мікросфери присутні в розширювальному пристрої. Температура в розширювальному пристрої відповідно вище за Т поч. переважно на 5-150°С, найбільш переважно на 20-50°С вище за Тпоч.. Середній час перебування мікросфер в розширювальному пристрої складає від близько 5 до близько 200сек., переважно від близько 10 до близько 100сек., найбільш переважно від близько 30 до близько 90сек. У способі згідно з винаходом можуть використовуватися як вологі, так і сухі терморозширювані мікросфери. Однак спосіб згідно з винаходом особливо підходить для терморозширюваних мікросфер, що мають низький вміст вологи. Відповідно терморозширювані мікросфери мають вміст твердих сухих речовин приблизно більше 50% мас, переважно приблизно більше 80% мас, найбільш переважно приблизно більше 97% мас. Швидкість обертання подавального засобу відповідно від близько 1 до близько 100 обертів за хвилину, переважно від близько 5 до близько 90 обертів за хвилину, найбільш переважно від близько 40 до близько 80 обертів за хвилину. Один або декілька скреперів встановлені відповідно на подавальному засобі і виступають в радіальному напрямі за межі зовнішнього радіуса подавального засобу у бік внутрішньої поверхні порожнистого тіла. Крім того, один або декілька скреперів відповідно розташовані поздовжньо в напрямку подачі. Один або декілька скреперів монтуються відповідним чином, щоб вони окремо або разом здійснювали очищення від приблизно 1 до приблизно 100% поздовжньої довжини внутрішньої поверхні порожнистого тіла, переважно від близько 10 до близько 100%, найбільш переважно від близько 20 до близько 95%. Скрепери окремо можуть мати різну довжину. Наприклад, може бути поєднання одного або декількох довгих скреперів і одного або декількох коротких скреперів. Переважно один або два скрепери, що виконують зішкрібання від близько 70 до близько 100% поздовжньої довжини внутрішньої поверхні порожнистого тіла, використовуються спільно з 1-5, переважно з 2-4 скреперами, що здійснюють зішкрібання від близько 10 до близько 40% поздовжньої довжини внутрішньої поверхні порожнистого тіла. Якщо використовується дуже багато довгих скреперів, виникає ризик, що мікросфери заб'ють подавальний черв'як, особливо якщо його крок малий. Тому довжину скреперів регулюють, щоб вона максимально залежала від інших параметрів процесу, таких як габарити розширювального пристрою, швидкість обертання, тип мікросфер, вміст наповнювача і т.д. У деяких випадках, наприклад, при співвідношенні маси наповнювача, що додається, і маси мікросфер від близько 1:100 до близько 1:10, скрепери здійснюють зішкрібання від близько 20 до близько 60% поздовжньої довжини внутрішньої поверхні порожнистого тіла. У інших випадках, наприклад, при співвідношенні маси наповнювача, що додається, і маси мікросфер від близько 1:10 до близько 1:3, скрепери здійснюють зішкрібання від близько 50 до близько 100% поздовжньої довжини внутрішньої поверхні порожнистого тіла. Число скреперів, що монтуються на подавальному засобі, відповідно від 1 до 6, переважно від 2 до 4. Зішкрібальний рух може бути здійснений на будь-якій частині внутрішньої поверхні порожнистого тіла. Відповідно один або декілька скреперів встановлені на подавальному засобі, починаючи від впускного боку розширювального пристрою, тобто там, де додаються нерозширені мікросфери, і далі. У переважному варіанті реалізації даного винаходу подавальний засіб має форму черв'яка. Черв'як відповідно має відношення кроку черв'яка до діаметра черв'яка від близько 0,05 до близько 1,5, переважно від близько 0,15 до близько 0,5. Крок черв'яка відповідно менший на початку черв'яка, тобто біля впускного отвору, ніж в кінці черв'яка. Крок черв'яка може поступово збільшуватися вздовж черв'яка. Або ж крок черв'яка може збільшуватися ступінчасто так, щоб одна ділянка черв'яка мала інший крок черв'яка, ніж в іншій ділянці черв'яка. В іншому переважному варіанті винаходу подавальний засіб має вигляд однієї або декількох лопаток, відповідно виступаючих з центрального стержня. Лопатки розташовані так, щоб кут α між їх площиною і напрямом подачі становив 0°