Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTiOPO4 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. При цьому механічну суміш розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) і гомогенізують, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 і витримують, кристалізують, відмивають водою одержані голчасті кристали та висушують при кімнатній температурі. UA 83162 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ОКСООРТОФОСФАТУ РУБІДІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 83162 U UA 83162 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме - являє собою подвійний оксоортофосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTiOPO4. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) KТіОРО4, одержаний шляхом вирощування монокристалів з розплаву. [Jacco J.C., Loiacono G.M., Jaco M. Flux grow and рropertie of KTiOPO 4 // J. Cryst. Growth.-1984. - V. 70. № 1-2. - P. 484-488.]. Корисною моделлю поставлена задача створити спосіб одержання подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTiOPO4, що відноситься до координаційних солей за будовою оксоортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується одержанням подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTiOPO 4, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, де, згідно з корисною моделлю, механічну суміш RbPO3 та Rb4P2O7 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Rb2О-Р2О5-ТiO2 (мольні співвідношення Rb2O:P2O5 від 1,3 до 1,4 моль), концентрація оксиду ТіО 2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад Наважку RbPO3 (5,53 г) та Rb4P2O7 (3,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (IV) - RbTiOPO4 Формула сполуки RbTiOPO4 розр. 28,48 М2О одерж. 28,67 розр. 32,12 3 35 В одержаній за прикладом сполуці наявність PО4 спектроскопії (табл. 2). ТіО2 одерж. 32,03 розр. 39,40 Р2О5 одерж. 39,12 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот RbTiOPO4 415 сл. 430 сл. 440 сл. 560 cp. 595 cp. s (РО3) коливан. ґратки s Р-О аs +  МО 3s PO4 3аs PO4 s PO2 635 пл. 700 c. 775 с 820c. 960 д.с. 1020 д.с. 1105 c. аs PO2 1 UA 83162 U 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Т2g смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука характеризується високими показниками заломлення світла, значним двозаломленням, і може використовуватись як оптично-активна речовина. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули RbTiOPO4, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш RbPO3 та Rb4Р2О7 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2