Спосіб одержання подвійного поліфосфату калію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного поліфосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули K3Ті3Р5О20 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш KРО3 та (NH4)2НРО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 12 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (12 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 950-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. UA 83159 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ПОЛІФОСФАТУ КАЛІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 83159 U UA 83159 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний поліфосфат калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К3Ті3Р5О20. Найбільш близьким аналогом є спосіб одержання подвійного триортофосфат рубідію-титану (IV) RbTі2(PO4)3 одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. // J. Indian Chem. Soc. - 1974. T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного поліфосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К3Ті3Р5О20, що відноситься до координаційних солей за будовою поліфосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання подвійного поліфосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К3Ті3Р5О20, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш КРО3 та (NH4)2НРО4 розтирають в матовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (12-15 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 950-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи К2О-Р2О5-ТіО2 (мольні співвідношення К2О:Р2О5 від 1,05 до 1,15 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 12 %. Розплави гомогенізують при температурі 900 °C 1-2 години і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 950-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку КРО3 (9,33 г) та (NH4)2HPO4 (0,75 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом - 2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (12 % мас.) і витримують при температурі 950 С 2 години та кристалізують в інтервалі 950-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного поліфосфату калію-титану (IV) - К3Ті3Р5О20 Формула сполуки К3Ті3Р5О20 М2О розр. 19,15 ТіО2 одерж. 19,28 розр. 48,23 Р2О5 одерж. 48,02 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність PО4 спектроскопії (табл. 2.). розр. 32,60 одерж. 33,10 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот К3Ті3Р5О20 415сл. 430сл. 440сл. 515ср. 565ср. s (РО3) коливан. ґратки s Р-О аs +  МО 3s PО4 3аs PО4 615пл. 1010с. 1030пл. 1065д.с. 1070c. 1090c. s PО2 1 UA 83159 U Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот аs PО2 5 10 К3Ті3Р5О20 1105д.с Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості терморезистивного матеріалу. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного поліфосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули K3Ті3Р5О20, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш KРО3 та (NH4)2НРО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 900 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (12 % мас.) і витримують при температурі 950 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 950-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2