Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (ііі)

Реферат: Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaCrPO 4F включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш NаРО 3 та (NH4)HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, додають NaF (20 % мас.) витримують 1 годину при температурі 850 °C, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 83814 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ФТОРИДООРТОФОСФАТУ НАТРІЮ-ХРОМУ (ІІІ) UA 83814 U UA 83814 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний фторидоортофосфат натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaCrPO4F. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного пірофосфату натріюхрому (III) NaCrP2O7, одержаний шляхом взаємодії в розплавах. [Нагорний П.Г. Синтез, будова, властивості фосфатів та фторофосфатів лужних та 3d-металів. Дисерт. на здобуття ступеня докт. хім. наук. - Київ - 1998. - 290с.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaCrPO4F, що належить до координаційних солей за будовою ортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання фторидоортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaCrPO 4F, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NаРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.) гомогенізують при 900 °C 2 години га кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Na2O-P2O5-NaF (мольні співвідношення Na2O:P2O5 від 0,62 до 0,77 моль). Розплави гомогенізують при температурі 800 °C протягом однієї години, насичують - додають NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.) гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку NaPO3 (5,53 г) та (NH4)2HPO4 (3,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, насичують - додають 2 г NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять 1,5 г Сr2О3 (15 % мас.) гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (III) NaCrPO4F Формула сполуки NaCrPO4F 35 розр. 15,73 М2О одерж. 15,42 F розр. 9,98 одерж. 9,8 розр. 38,57 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). Сr2О3 одерж. 38,41 розр. 36,04 Р2O5 одерж. 36,61 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот δs (РО3) коливан. гратки NaCrPO4F 405 сл. 445 сл. 475 сл. 515 ср. 590 ср. 615 пл. δs Р-O δas +νMO 3νs РО4 3νas РО4 1035 с. 1100 пл. 1 UA 83814 U 5 Для підтвердження наявності хрому (III) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів хрому (III) притаманні переходи між 2 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Tg (смуги поглинання в інтервалі 17000-19000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaCrPO 4F, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NаРО3 та (NH4)HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, додають NaF (20 % мас.) витримують 1 годину при температурі 850 °C, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2