Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату натрію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання діортооксофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Na4TiO(PO4)2 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. При цьому механічну суміш розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) і гомогенізують, одержаний розплав насичують додають ТіО2, витримують та кристалізують. Далі відмивають водою одержані монокристали та висушують при кімнатній температурі. UA 83161 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДІОРТООКСОФОСФАТУ НАТРІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 83161 U UA 83161 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме - являє собою подвійний діортооксофосфат натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Na4TiO(PO4)2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату K2Fe2O(РO4)2, який синтезований шляхом твердофазної взаємодії оксиду феруму (III) Fe2O3 та метафосфату калію KРО3. [Беруль С.И., Cизова H.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа // Журн. неорг. химии.-1977. - Т. 22. - № 1. - С. 27-31]. Корисною моделлю поставлена задача створити спосіб одержання подвійного діортооксофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Na4TiO(PO4)2, що належить до координаційних солей за будовою діортооксофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується одержанням подвійного діортооксофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Na4TiO(PO4)2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, і, згідно з корисною моделлю, механічну суміш Na4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15-17 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті безбарвні кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Nа2О-Р2О5-ТіO2 (мольні співвідношення Na2O:P2O5 від 1,57 до 1,75 моль), концентрація оксиду ТіO2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 15 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад Наважку Na4P2O7 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного діортооксофосфату натрію-титану (IV) - Na4TiО(PO4)2 Формула сполуки Na4TiO(PO4)2 розр. 29,12 М2О одерж. 29,64 ТіО2 одерж. 18,85 розр. 19,17 3 35 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). 1 розр. 51,70 Р2О5 одерж. 51,51 аніону підтверджено шляхом ІЧ UA 83161 U Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Na4TiO(PO4)2 415 сл. 445 сл. 480 сл. 510 cp. 590 cp. δs(РО3) коливан. гратки δs Р-O δas +ν МО 3νs РО4 3vas PO4 615 пл. 1070 c. 1100 пл. 1135 c. 1215 пл. νs PO2 νas PO2 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання діортооксофосфату натрію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Na4TiO(PO4)2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Na4P2O7 та (NH4)HPО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2