Спосіб одержання кристалічного магній хлориду

1. Спосіб одержання кристалічного магній хлориду із сульфатовмісного розчину магній хлориду, який включає обезсульфачування, відділен 3 84298 магній хлориду, який включає насичення розчину натрій хлоридом, обезсульфачування розчином хлориду кальцію до концентрації в розчині іонів Са2+ 0,40-0,70% і відділення хлоридних солей, кристалізацію хлоридних солей із розчину шляхом його випарювання, фільтрат після відділення продукту добавляють у розчин перед випарюванням, хлоридні солі добавляють у розчин перед обезсульфаченням, а охолодження фільтрату здійснюють до температури 10-30°С. Ознаками цього способу, що співпадають із суттєвими ознаками відомого, є кристалізація хлоридних солей і їх відділення, обезсульфачування і відділення сульфатної солі, охолодження фільтрату і кристалізацію продукту. Відмінними ознаками способу, що заявляється, є те, що розчин перед обезсульфачуванням насичують натрій хлоридом, обезсульфачування здійснюють перед кристалізацією і відділенням хлоридних солей розчином хлориду кальцію до концентрації в розчині іонів Са 2+ 0,40-0,70%, кристалізацію хлоридних солей із розчину здійснюють шляхом його випарювання, фільтрат після відділення продукту добавляють у розчин перед випарюванням, хлоридні солі добавляють у розчин перед обезсульфаченням, а охолодження фільтрату здійснюють до температури 10-30°С. Ознаками достатніми у всі х випадках, на які поширюється обсяг правової охорони, є те, що розчин перед обезсульфачуванням насичують натрій хлоридом, обезсульфачування здійснюють перед кристалізацією і відділенням хлоридних солей розчином хлориду кальцію до концентрації в розчині іонів Са2+ 0,40-0,70%, кристалізацію хлоридних солей із розчину здійснюють шляхом його випарювання, фільтрат після відділення продукту добавляють у розчин перед випарюванням. Ознаками, які характеризують винахід у конкретних формах виконання, є ті, що хлоридні солі добавляють у розчин перед обезсульфаченням, а 4 охолодження фільтрату здійснюють до температури 10-30°С. Нові технічні властивості винаходу досягаються за рахунок того, що обезсульфачування здійснюють розчином хлориду кальцію перед випарюванням до концентрації в розчині іонів Са 2+ 0,400,70%, що дозволяє перевести сульфат-іони в малорозчинний гіпс, а випарювання здійснювати при нижчій температурі і концентрації розчину, добавлення фільтрату після відділення продукту у розчин перед випарюванням підвищує висолюючу дію кальцій хлориду на домішки солей і покращує процес очищення розчину від залишкового гіпсу і кристалізацію хлоридних солей, розчин перед обезсульфачуванням насичують натрій хлоридом, що покращує процес обезсульфачування, кристалізацію хлоридних солей із розчину здійснюють шляхом його випарювання, що призводить до спорощення способу, хлоридні солі добавляють у розчин перед обезсульфаченням, що призводить до покращення процесу, а охолодження фільтрату здійснюють до температури 10-30°С, що дозволяє збільшити вихід кристалічного магній хлориду. Вплив концентрації іонів Са 2+ в обезсульфаченому розчині наведений у таблиці 1. Як видно з наведених у таблиці даних, при концентрації іонів Са 2+ в обезсульфаченому розчині меншій 0,40% збільшується концентрація іонів SО42- в продукті, концентрація домішок Са 2+ залишається постійною, а вихід продукту зменшується. При концентрації іонів Са 2+ більшій 0,70% збільшується концентрація іонів Са 2+ у продукті, що негативно впливає на його якість, концентрація іонів SО42- в продукті залишається постійною, а вихід продукту зменшується. Крім того, збільшення концентрації іонів Са 2+ в обезсульфаченому розчині призводить до збільшення витрат розчину кальцій хлориду на обезсульфачування і зростання енергетичних затрат на випарювання. Таблиця 1 Показники Прототип Концентрація іонів Са2+ в обезсуль0,00 фаченому розчині, мас. % 2Вміст іонів SО4 у продукті, мас. % 0,003-0,005 Вміст іонів Са2+ у продукті, мас. % 0,00 Вихід продукту, % 8,2-42,5 Спосіб, що заявляється 0,30 0,40 0,60 0,70 0,80 0,10 0,10 46,5 0,02 0,09 47,4 0,02 0,08 48,8 0,03 0,06 48,1 0,03 0,12 47,3 Вплив температури охолодження фільтрату наведений у таблиці 2. Таблиця 2 Показники Температура охолодження розчину, °С Вміст іонів SО4-2 у продукті, мас. % Вміст іонів Са2+ у продукті, мас. % Вихід продукту, % Прототип 50-80 0,003-0,005 0,00 8,2-42,5 Як видно з наведених у таблиці 2 даних, при охолодженні фільтрату до температури менше 10°С вихід продукту зростає, вміст іонів SО42- не 0 0,01 0,16 50,2 Спосіб, що заявляється 10 20 30 0,01 0,02 0,04 0,08 0,06 0,08 48,6 48,1 45,8 40 0,09 0,12 38,0 змінюється, але при цьому зростають енергетичні витрати на охолодження і вміст домішок Са2+ у продукті за рахунок збільшення в’язкості розчину і 5 84298 вмісту в ньому міжкристального розчину, а при збільшенні температури вище 30°С зростає вміст іонів SО42- та Са2+ у продукті і зменшується його вихід. Удосконалення способу досягається за рахунок того, що випарювання розчину здійснюють в одну стадію, що значно спрощує спосіб, за нижчої температури, що дозволяє уникнути гідролізу магній хлориду з виділенням у газову фазу хлориду водню, виділення хлориду натрію і карналіту здійснюють у процесі випарювання, а обезсульфачування здійснюють розчином хлориду кальцію при нижчій температурі і концентрації розчину, що дозволяє спростити процес осадження та відділення осаду сульфатної солі. Реалізацію способу здійснюють за схемою, показаною на фігурі. Розчин магній хлориду подають на обезсульфачування 1, де насичують натрій хлоридом і обезсульфачують розчином кальцій хлориду. Після обезсульфачування одержану суспензію фільтрують 2 з відділенням гіпсу. Відфільтрований розчин випарюють 3, випарену суспензію фільтрують 4. Осад хлоридних солей змішують із розчином магній хлориду перед обезсульфачуванням 1. Випарений і відфільтрований розчин охолоджують 5 для кристалізації магній хлориду, який відфільтровують 6 з одержанням продукту, а фільтрат після відділення кристалічного магній хлориду подають у розчин після відділення гіпсу. Приклад 1 До 1300г розчину магній хлориду складу, мас. %: 0,13 К+, 6,76 Mg2+, 0,42 Na+, 19,73 Сl-, 1,04 SO42-, 71,92 Н2О, добавили 50г кристалічного натрій хлориду і обезсульфатили при температурі 90°С 154г розчину кальцій хлориду з концентрацією 25,67%. Утворену суспензію фільтрували, одержали 81 г осаду гіпсу і 1423г обезсульфаченого розчину складу, мас. %: 0,11 К+, 6,16 Mg2+, 0,40 Ca2+, 1,55 Na+, 20,96 Сl-, 0,09 SO42-, 70,73 Н2O. Із розчину при температурі 80°С випарили 400 мл води і суспензію, яка утворилася, фільтрували. Одержали 52г осаду солей і 971 г випареного розчину складу, мас. %: 0,10 К+, 9,00 Mg2+, 0,72 Ca2+, 1,23 Na+, 29,81 Сl-, 0,02 SO42-, 59,12 Н2O. Випарений розчин охолодили до 10°С, одержали 390г кристалічного магній хлориду складу, мас %: 0,20 6 К+, 10,96 Mg2+, 0,09 Ca2+, 1,22 Na+, 35,43 Сl-, 0,02 SO42-, 52,08 Н2O і 581г фільтрату складу, мас %: 0,03 К+, 7,74 Mg2+, 0,58 Ca2+, 1,14 Na+, 26,41 Сl-, 0,02 SO42-, 64,08 Н2O. Вихід кристалічного магній хлориду в продукт склав 48,6%. Приклад 2 До 1300г розчину магній хлориду із прикладу 1, добавили 50г кристалічного натрій хлориду і обезсульфатили при температурі 90°С 223г розчину кальцій хлориду із прикладу 1. Утворену суспензію фільтрували, одержали 89г осаду гіпсу і 1484г обезсульфаченого розчину складу, мас. %: 0,11 К+, 5,95 Mg2+, 0,70 Ca2+, 1,90 Na+, 21,14 Сl-, 0,09 SO42-, 70,11 Н2O. Із розчину при температурі 80°С випарили 450мл води і суспензію яка утворилася фільтрували. Одержали 89г осаду солей і 945 г випареного розчину складу, мас. %: 0,10 К+, 9,30 Mg2+, 0,64 Ca2+, 0,52 Na+, 29,25 Сl-, 0,03 SO42-, 60,16 H2O. Випарений розчин охолодили до 20°С, одержали 368г кристалічного магній хлориду складу, мас %: 0,07 К+, 11,49 Mg2+, 0,06 Ca2+, 0,23 Na+, 34,46 Сl-, 0,03 SO42-, 53,66 Н2O і 575г фільтрату складу, мас %: 0,12 К+, 7,77 Mg2+, 1,03 Ca2+, 0,85 Na+, 25,90 Сl-, 0,03 SO42-, 64,30 Н2О. Ви хід кристалічного магній хлориду в продукт склав 48,1 %. Приклад 3 До 1300г розчину магній хлориду із прикладу 1, добавили 50г кристалічного натрій хлориду і обезсульфатили при температурі 90°С 192 г розчину кальцій хлориду із прикладу 1. Утворену суспензію фільтрували, одержали 84г осаду гіпсу і 1458г обезсульфаченого розчину складу, мас. %: 0,11 К+, 6,00 Mg2+, 0,60 Ca2+, 1,94 Na+, 21,10 Сl-, 0,09 SO42-, 70,16 H2O. Із розчину при температурі 80°С випарили 450мл води і суспензію яка утворилася фільтрували. Одержали 88 г осаду солей і 920г випареного розчину складу, мас. %: 0,10 К+, 9,50 Mg2+, 0,81 Ca2+, 0,41 Na+, 28,67 Сl-, 0,04 SO42-, 60,47 Н2О. Випарений розчин охолодили до 30°С, одержали 366г кристалічного магній хлориду складу, мас %: 0,07 К+, 11,00 Mg2+, 0,08 Ca2+, 0,71 Na+, 30,24 Сl-, 0,04 SO42-, 57,86 H2O і 530г фільтрату складу, мас %: 0,07 К+, 8,33 Mg2+, 1,06 Ca2+, 0,15 Na+, 27,23 Сl-, 0,04 SO42-, 63,12 Н2О. Ви хід кристалічного магній хлориду в продукт склав 45,8%. 7 Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 84298 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601