Спосіб одержання подвійного дифторидодіортофосфату натрію-хрому (ііі)

Реферат: Спосіб одержання подвійного дифторидодіортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na5Cr(PO4)2F2 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш NaPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1 години при температурі 800 °C, у одержаний розплав додають NaF (20 % мас), витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години, кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин. Одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 84654 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДИФТОРИДОДІОРТОФОСФАТУ НАТРІЮ-ХРОМУ (ІІІ) UA 84654 U UA 84654 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний дифторидодіортофосфат натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na5Cr(PO4)2F2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного пірофосфату натріюхрому (III) NaCrP2O7, одержаний шляхом взаємодії в розплавах. [Нагорний П.Г. Синтез, будова, властивості фосфатів та фтор фосфатів лужних та 3d-металів. Дисертація на здобуття ступеня док. хім. наук. – Київ - 1998.-290 с.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного дифторидодіортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na5Cr(PO4)2F2, що належить до координаційних солей за будовою діортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання дифторидодіортофосфату натріюхрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na 5Cr(PO4)2F2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та (NH4)2HPC4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сг2O3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Na 2O-P2O5-NaF (мольні співвідношення Na2O:P2O5 від 0,5 до 0,62 моль). Розплави гомогенізують при температурі 800 °C протягом однієї години, насичують - додають NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-800 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку NaPO3 (4,53 г) та (NH4)2HPO4 (8,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, насичують - додають 2 г NaF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять 1,5 г Сг2О3 (15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного дифторидодіортофосфату натрію-хрому (III) Na5Cr(PO4)2F2. Формула сполуки Na5Cr(PO4)2F2 розр. 37,71 М2О одерж. 37,46 Сr2 розр. 18,49 F розр. 9,28 одерж. 9,25 35 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії(табл.2.). 1 О3 одерж. 18,76 розр. 34,55 Р2О5 одерж. 34,87 аніону підтверджено шляхом ІЧ UA 84654 U Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот s (РО3) коливан. гратки Na5Cr(PO4)2F2 415 сл. 450 сл. 475 сл. 515 cp. 590 cp. 615 пл. s Р-О as +MO 3s РО4 3as РО4 5 10 1055 c. 1110 пл. Для підтвердження наявності хрому (III) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів хрому (III) притаманні переходи між 2 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Tg (смуги поглинання в інтервалі 17000-19000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного дифторидодіортофосфату натрію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули Na5Cr(PO4)2F2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1 години при температурі 800 °C, у одержаний розплав додають NaF (20 % мас.), витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години, кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2