Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату калію-хрому (ііі)

Реферат: Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату калію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули KCrPO4F включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш KРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, одержаний розплав додають KF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин. Одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 84655 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ФТОРИДООРТОФОСФАТУ КАЛІЮ-ХРОМУ (ІІІ) UA 84655 U UA 84655 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний фторидоортофосфат калію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули KCrPO4F. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного пірофосфату каліюхрому (III) КСrР2О7, одержаний шляхом взаємодії в розплавах. [Нагорний П.Г. Синтез, будова, властивості фосфатів та фторофосфатів лужних та 3d-металів. Дисертація на здобуття ступеня докт. хім. наук. - Київ - 1998-290 с.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату калію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули KCrPO4F, що належить до координаційних солей за будовою ортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання фторидоортофосфату калію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули KCrPO 4F, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають KF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (10 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи K 2O-P2O5-KF (мольні співвідношення К2О:Р2О5 від 0,5 до 0,8 моль. Розплави гомогенізують при температурі 800 °C протягом однієї години, насичують - додають KF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.) гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку КРО3 (4,59 г) та (NH4)2HPO4 (7,455 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, насичують - додають 2 г KF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять 1,5 г Сr2О3 (15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного фторидоортофосфату натрію-хрому (III) KCrPO4F. Формула сполуки KCrPO4F 35 розр. 22,06 М2О одерж. 22,41 F розр. 8,98 одерж. 8,92 розр. 35,68 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл.2.). Сr2О3 одерж. 35,87 розр. 33,33 Р2О5 одерж. 33,87 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот δs (РО3) коливай, гратки KCrPO4F 415сл. 445сл. 475сл. 515cp. 590cp. 615пл. δs Р-О δas +νMO 3νs РО4 3νas РО4 1035c. 1100пл. 1 UA 84655 U 5 Для підтвердження наявності хрому (III) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів хрому (III) притаманні переходи між 2 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Tg (смуги поглинання в інтервалі 17000-19000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного фторидоортофосфату калію-хрому (III) у твердому полікристалічному стані загальної формули KCrPO4F, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш KРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом однієї години при температурі 800 °C, одержаний розплав додають KF (20 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 1 годину, вносять Сr2О3 (13-15 % мас.), гомогенізують при 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2