Спосіб дослідження структури і елементного складу речовини та пристрій для його здійснення

1. Спосіб дослідження структури і елементного складу речовини, при якому спрямовують пучок прискорених протонів на мішень з речовини, яка досліджується, реєструють характеристичне рентгенівське випромінювання, що виникає в результаті взаємодії пучка прискорених протонів і мішені, після чого підсилюють сигнал і далі обробляють для перетворення у цифрову послідовність та передають дані про корисний сигнал на комп'ютер, який відрізняється тим, що посилення сигналу проводять у дві стадії й одночасно з реєстрацією характеристичного рентгенівського випромінювання реєструють енергію протонів, які спричинили це характеристичне випромінювання, вказаний сигнал також підсилюють, після чого формують обидва сигнали однієї й тієї ж форми й амплітуди, додатково після другого посилення сигнал з C2 2 91479 1 3 формується за допомогою амплітудного аналізатора, перетворюється в цифровий код і передається в спеціальний блок сполучення з комп'ютером. Аналіз структури й елементного складу речовини здійснюється шляхом детектування вторинних продуктів взаємодії пучка прискорених іонів з мішенню та подальшою обробкою характеристичних спектрів випромінювання. Відома конструкція пристрою для проведення спектрального аналізу речовини («Proton Induced X-ray Emission - A tool for non-destructive trace element analysis», Current science, vol. 80, no. 12, 2001 p. стор. 1544, 1545), яка обрана нами в якості прототипу для пристрою. Цей пристрій містить вакуумну камеру, у якій відбувається генерація характеристичного рентгенівського випромінювання з мішені, камера являє собою алюмінієвий або сталевий циліндр, у якім установлено кілька мішеней з можливістю їх переміщення без порушення вакууму. В камері розміщено детектор рентгенівського випромінювання. Вихід детектора під'єднано до входу попереднього підсилювача, який необхідний для посилення слабкого сигналу детектора. За допомогою амплітудного аналізатора сигнали з виходу підсилювача обробляються для подальшої оцифровки й передачі в комп'ютер. З виходу амплітудного аналізатора аналогові сигнали передаються в блок запису, де відбувається їх перетворення у цифровий код і запис корисного сигналу в спеціальний блок сполучення з комп'ютером. Однак, дані спосіб і пристрій для реалізації цього способу мають ряд недоліків, головний з яких полягає в тому, що при проведенні спектрального аналізу даним способом і на відомому устаткуванні затруджене якісне визначення складу речовини через наявність великої кількості сторонніх шумів і фонового випромінювання. Ці перешкоди обумовлені випромінюванням від речовини підложки мішені, гальмівним випромінюванням падаючих часток, вторинним електронним випромінюванням, а також фоновим гамма випромінюванням. В основу винаходу поставлена мета створення способу та пристрою для аналізу структури і складу речовини, у якому для побудови спектра використовують тільки ті рентгенівські кванти, які реєструються в результаті обробки корисних сигналів, що виключає вплив сторонніх перешкод і дозволяє забезпечити одержання якісної й точної інформації про структурний склад аналізованої речовини. Поставлена мета згідно винаходу досягається за рахунок того, що в способі дослідження структури й елементного складу речовини, при якому спрямовують пучок прискорених протонів на мішень, яку досліджують, реєструють характеристичне рентгенівське випромінювання, що виникає в результаті взаємодії пучка прискорених протонів з мішенню, і одночасно з реєстрацією характеристичного рентгенівського випромінювання, реєструють енергію протонів, які спричинили це випромінювання, отримані сигнали підсилюють, після чого 91479 4 обробляють до отримання однієї і тієї ж форми та амплітуди і аналізують їх на предмет збігу у часі. Поставлена мета досягається також тим, що в пристрої для дослідження структури й елементного складу речовини, що містить джерело прискорених протонів, мішень із аналізованої речовини, детектор рентгенівського випромінювання, розташований під кутом до досліджуваної мішені, вихід якого під'єднаний до входу підсилювача, аналогово-цифровий перетворювач, сполучений з комп'ютером, згідно винаходу, після детектора додатково розміщений попередній підсилювач, після підсилювача встановлені дискримінатор і лінія затримки, вихід якої під'єднаний до входу аналогоцифрового перетворювача, крім того на шляху пучка, який пронизує мішень встановлений енергоаналізатор, на виході з якого послідовно розміщені другий детектор, другий попередній підсилювач, другий дискримінатор, при цьому виходи обох дискримінаторів підключено на входи перетворювача час-амплітуда, вихід якого під'єднаний до другого входу аналого-цифрового перетворювача. Поліпшення якості одержуваного спектра здійснюється шляхом аналізу енергії протонів, які обумовили характеристичне рентгенівське випромінювання, одночасно з аналізом енергії квантів рентгенівського випромінювання. Енергія квантів рентгенівського випромінювання для кожного елемента речовини однозначно визначена, то і втрати енергії протонів будуть також однозначно визначені для кожного елемента речовини мішені. Таким чином, реєструючи одночасно як енергію квантів рентгенівського випромінювання, так і енергію протонів, що викликали його, є можливість не брати до уваги всі сторонні фізичні процеси, що негативно впливають на якість зареєстрованого спектра. Пропонований спосіб і пристрій для здійснення цього способу дозволяють реєструвати тільки ті кванти характеристичного рентгенівського випромінювання, появу яких підтверджено протонами, що втратили енергію на їхню генерацію. Приклад, що ілюструє використання винаходу. Протони з початковою енергією 1,5 МэВ, направляють на цирконієву мішень товщиною 150 нм. Витрати енергії на генерацію рентгенівських квантів для цироконія (Zr40) для К 1 лінії становить 15,77 кэВ, енергетичний страгглінг 5,4 кэВ. Число часток за одиницю часу, що пройшли крізь мішень дорівнює 6,25 1012, а число рентгенівських квантів, зареєстрованих детектором - 1,381 103, що з урахуванням тілесного кута детектора ХРВ збігається з даними моделювання. Таким чином, можна зробити висновок, що даний спосіб не зменшує ефективність реєстрації рентгенівських квантів, а лише дозволяє якісно поліпшити спектр характеристичного рентгенівського випромінювання. На рис. 1 схематично зображений пристрій для спектрального аналізу. Пристрій містить енергоаналізатор 1, за допомогою якого відбираються заряджені частки з точно зазначеною енергією. Перед енергоаналізатором 1 встановлена тонка ( 100 200 нм) мішень 2 з речовини, склад якої досліджується. На відстані 5-6 мм від мішені встановлений детектор 3 рентгенівського випромінювання, робоча поверхня яко 5 го відхилена на 45° відносно напрямку падаючого пучка. Безпосередньо біля детектора 3 встановлений попередній підсилювач сигналу детектора ХРВ 4. Вихід попереднього підсилювача сигналу детектора ХРВ 4 підключений на вхід підсилювача 5, вихід підсилювача 5 підключений на входи лінії затримки 6 і дискримінатора 7. Вихід лінії затримки 6 підключений на аналоговий вхід аналоговоцифрового перетворювача 8. Вихід дискримінатора 7 підключений на стартовий вхід перетворювача час-амплітуда 9. На виході енергоаналізатора 1 спектрометра встановлений другий детектор заряджених часток 10 і другий попередній підсилювач 11. Вихід другого попереднього підсилювача 11 з'єднаний із входом другого підсилювача 12. Вихід другого підсилювача 12 підключений на вхід другого дискримінатора 13, вихід якого з'єднаний із входом перетворювача час-амплітуда 9. Вихід перетворювача час-амплітуда 9 з'єднаний з керуючим входом аналогово-цифрового перетворювача 8. Вихід аналогово-цифрового перетворювача сполучено з персональним комп'ютером 14, за допомогою якого проводиться збір даних і візуалізація спектрів. Пристрій для здійснення спектрального аналізу працює таким чином. За допомогою напівпровідникового детектора ХРВ 3 проводиться реєстрація квантів рентгенівського випромінювання, яке спричинене бомбардуванням мішені 2 пучком прискорених протонів. Вказаний детектор 3 формує імпульс, який передається на вхід попереднього підсилювача 4. За допомогою підсилювача 4 проводиться перетворення зарядового імпульсу детектора 3 в імпульс напруги відповідної амплітуди. Вихідний імпульс напруги має експоненціально спадаючу форму, причому час спаду в кілька раз більше, ніж час наростання. За допомогою підсилювача 5 формується імпульс гаусоподібної форми, співвідношення сигнал-шум, в якому в кілька раз вище, ніж в сигналі з попереднього підсилювача. Сформовані імпульси надходять на дискримінатор 7, де перетворюються в стартовий сигнал прямокутної форми, необхідний для роботи перетворювача часамплітуда 9. Для реєстрації сигналу й перетворення його в цифрову послідовність сигнал з виходу підсилювача 5 необхідно передати на вхід аналогово-цифрового перетворювача 8 без змін, затримавши на час, необхідний для роботи дискримінатора 7 і перетворювача час-амплітуда 9, поки не буде підтверджений збіг у часі цього сигналу із сигналом реєстрації заряджених частинок на виході енергоаналізатора 1. Затримка сигналу відбувається в лінії затримки 6. Паралельно із процесом реєстрації характеристичного рентгенівського випромінювання відбувається реєстрація заряджених частинок, що викликали його. Частинки реєструються за допомогою другого детектора 10, потім сигнал передається на другий попередній підсилювач 11 і на його виході формується сигнал з малим часом наростання і з великим часом спаду. Для формування сигналу гаусоподібної форми використовується другий підсилювач 12. З його 91479 6 виходу посилений і сформований сигнал подається на другий дискримінатор 13, який формує сигнали прямокутної форми, однакової амплітуди. Зважаючи на те, що для зареєстрованих заряджених частинок важливий сам факт наявності сигналу, а не його амплітуда, то амплітудний аналіз не проводиться і сигнал із другого дискримінатора 13 подається відразу на вхід зупинки перетворювача час-амплітуда 9. В результаті вимірювання часового проміжку між стартовим і столовим сигналом, перетворювач час-амплітуда 9 виробляє сигнал збігу. Якщо часовий проміжок більше заданого, то сигнал збігу не виробляється. Сигнал збігу являє собою прямокутний імпульс відповідної амплітуди, він одночасно служить сигналом дозволу на запуск аналогово-цифрового перетворювача 8. До моменту появи сигналу збігу на керуючому вході аналогово-цифрового перетворювача 8, на його аналоговому вході повинен з'явитися сигнал з лінії затримки 6. Тільки наявність цих двох сигналів гарантує обробку аналогового сигналу перетворювачем 8. У випадку відсутності сигналу збігу аналоговий сигнал оброблятися не буде, і відповідно не буде спрямований у вигляді цифрової послідовності в персональний комп'ютер 14 для побудови спектра. Таким чином, якщо аналоговий сигнал носив випадковий характер і не був наслідком дії зарядженої частинки на мішень, то він не враховується при побудові спектра. Протони, що бомбардують атоми мішені, породжують кванти рентгенівського випромінювання, енергія яких строго визначена для кожного елемента періодичної системи. При цьому більшість способів поліпшення даного методу стосуються лише умов реєстрації рентгенівського випромінювання. У даному випадку пропонується аналізувати самі протони, які викликали рентгенівське випромінювання. Знаючи початкову енергію протонів, а також енергію, яку втрачають протони при взаємодії з атомом речовини, можна виділити тільки ті протони, енергія яких дорівнює різниці двох відомих величин енергії. Виділити такі заряджені частинки можливо за допомогою магнітного або електростатичного спектрометрів. У такому випадку реєстрація квантів рентгенівського випромінювання, та протонів, які їх викликали через проміжок часу, необхідний для прольоту протонів по каналу спектрометра, гарантує, що для побудови спектра характеристичного рентгенівського випромінювання будуть відібрані тільки ті сигнали, які не носять випадкового характеру. Таким чином, частинки або шумові сигнали детектора, які не були викликані влучанням протонів у атоми мішені, а є наслідком сторонніх впливів, будуть виключені при побудові спектра характеристичного рентгенівського випромінювання. Використання пропонованого способу дослідження структури й елементного складу речовини в порівнянні з існуючими має наступні переваги: - суттєво підвищується якість структурного аналізу досліджуваної речовини за рахунок аналізу енергії протонів, які спричинили появу квантів характеристичного рентгенівського випромінювання. 7 Комп’ютерна верстка В. Мацело 91479 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601