Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату калію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання діортооксофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули K4ТіО(РО4)2 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічні суміші K4Р2О7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигль об'ємом 100 мл, гомогенізують протягом 1-2 години за температури 850 °C. Одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (15 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, а одержані монокристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 92883 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДІОРТООКСОФОСФАТУ КАЛІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92883 U UA 92883 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний діортооксофосфат калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К4ТіО(РО4)2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату К2Fe2O(PO4)2, який синтезований шляхом твердофазної взаємодії оксиду феруму (III) Fe2O3 та метафосфату калію КРО3. [Беруль С.И., Сизова Н.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа //Журн. неорг. химии. - 1977. - Т.22 - № 1. - С. 27-31]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання подвійного діортооксофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К4ТіО(РО4)2, що належить до координаційних солей за будовою діортооксофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що одержання подвійного діортооксофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули К4ТіО(РО4)2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, новим є те, що механічну суміш К4Р2О7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15-17 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті безбарвні кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи К2О-Р2О5-ТіО2 (мольні співвідношення К2О:Р2О5 від 1,57 до 1,75 моль), концентрація оксиду ТіО 2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 15 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку К4Р2О7 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного діортооксофосфату калію-титану (IV) - К4ТіО(РО4)2. Формула сполуки К4ТіО(РО4)2 М2О розр. 29,12 ТіО2 одерж. 29,64 розр. 24,17 3 35 Р2О5 одерж. 23,85 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 46,70 одерж. 46,51 аніону підтверджено шляхом IЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот s (РО3) коливан. ґратки К4ТіО(РО4)2 415сл. 445сл. 480сл. 510ср. 590ср. s P-О as + vMO 3vs РО4 3vas РО4 vsPO2 vas PO2 615пл. 1070с. 1100пл. 1135c. 1215пл. 1 UA 92883 U 5 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання діортооксофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули K4ТіО(РО4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічні суміші K4Р2О7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл, гомогенізують протягом 1-2 години за температури 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (15 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, а одержані монокристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2