Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТіОРО4 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш KРО 3 та K4Р2O7 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл, гомогенізують протягом 1-2 години за температури 850 °C. Одержаний розплав насичують, додають ТіО 2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин. Одержані голчасті кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 92635 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ОКСООРТОФОСФАТУ КАЛІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92635 U UA 92635 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний оксоортофосфат калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТіОРО4. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) KТіОРО4, одержаний шляхом вирощування полікристалів з розплаву. [Jacco J.C., Loiacono G.M., Jaco M. Flux grow and propertie of KТіОРО 4 //J. Cryst. Growth. - 1984. - V. 70 № 1-2. - P. 484-488]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули КТіОРО4, що належить до координаційних солей за будовою оксоортофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що у способі одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТіОРО4, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш KРО 3 та K4Р2O7 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (810 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи K2О-Р2О5-ТiО2 (мольні співвідношення K2О: Р2О5 від 1,3 до 1,4 моль), концентрація оксиду ТiО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку KРО3 (5,53 г) та K4Р2О7 (3,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) - KТіОРО4. Формула сполуки KТіОРО4 М2О розр. 18,48 ТіО2 одерж. 18,67 розр. 42,12 3 35 Р2О5 одерж. 42,03 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 39,40 одерж. 39,12 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот KТіОРО4 415 сл. 430 сл. 440 сл. 560 cp. 595 cp. s (РО3) коливан. ґратки s P-О as + vMO 3vs РО4 3vas РО4 635 пл. 700 c. 775 c. 1 UA 92635 U Таблиця 2 820 c. 960 д.с. 1020 д.с. 1105 c. vsPO2 vas PO2 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука характеризується високими показниками заломлення світла, значним двозаломленням і може використовуватись як оптично-активна речовина. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату калію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули KТіОРО4, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш KРО3 та K4Р2O7 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл, гомогенізують протягом 1-2 години за температури 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, а одержані голчасті кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2