Спосіб одержання подвійного поліфосфату літію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного поліфосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li3Ті3Р5О20 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічні суміші LіРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години за температури 800 °C. Одержаний розплав насичують, додають ТіО 2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 850 °C та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин. Одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 92882 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ПОЛІФОСФАТУ ЛІТІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92882 U UA 92882 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний поліфосфат літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li3Ті3Р5О20. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbТі2(РО4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974.- T. 51. - № 6. - P. 625-629]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання подвійного поліфосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li3Ti3P5O20, що відноситься до координаційних солей за будовою поліфосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що одержання подвійного поліфосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li3Ті3Р5О20, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш Li3РО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигень (фарфоровий тигень) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Li2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Li2O:P2O5 від 1,05 до 1,15 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною -8 %. Розплави гомогенізують при температурі 800 °C 1-2 години і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку LiPO3 (9,35 г) та (NH4)2HPO4 (0,78 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигень (фарфоровий тигень) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом -2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного поліфосфату літію-титану (IV) - Li3Ті3Р5О20. Формула сполуки Li3Ті3Р5О20 М2О розр. 12,04 ТіО2 одерж. 12,33 розр. 50,55 Р2О5 одерж. 50,35 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 37,41 одерж. 37,11 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Li3Ті3Р5О20 410сл. 430сл. 440сл. 515ср. 565ср. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-O δs + vMO 3vs РО4 3vas РО4 vs, PO2 615пл. 1010с. 1030пл. 1065д.с. 1070с. 1 UA 92882 U Продовження таблиці 2 1090c. 1100д.с vas PO2 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного поліфосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li3Ті3Р5О20, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічні суміші LіРО3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години за температури 800 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО 2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 850 °C та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, а одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2