Спосіб одержання подвійного поліфосфату цезію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного поліфосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs3Ti3P5O20 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш CsPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 800 °C. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 850 °C та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин. Одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 92886 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ПОЛІФОСФАТУ ЦЕЗІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92886 U UA 92886 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний поліфосфат цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs3Ti3P5O20. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T.51 - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлено задачу створити спосіб одержання подвійного поліфосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs3Ti3P5O20, що належить до координаційних солей за будовою поліфосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що в способі одержання подвійного поліфосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs3Ti3P5O20, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю механічну суміш CsPO3 та (NH4HPO4) розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Cs2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Cs2O:Р2О5 від 1,05 до 1,15 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 800 °C 1-2 години і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку CsPO3 (9,35 г) та (NH4)2HPO4 (0,78 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом -2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного поліфосфату цезію-титану (IV) Формула сполуки Cs3Ti3P5O20 М2О розр. 22,04 ТіО2 одерж. 22,33 розр. 50,55 3 35 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). 1 Р2О5 одерж. 50,35 розр. 27,41 одерж. 27,11 аніону підтверджено шляхом ІЧ UA 92886 U Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Cs3Ti3P5O20 410сл. 430сл. 440сл. 515ср. 565ср. s (РО3) коливан. ґратки s P-О as + v MO 3vs РО4 3vas РО4 615пл. 1010с. 1030пл. 1065д.с. 1070с. 1090c. 1100д.с vsPO2 vas PO2 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного поліфосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs3Ti3P5O20, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш CsPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають у фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 850 °C та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, а одержані кристали відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2