Спосіб одержання подвійного триортофосфату цезію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання триортофосфат цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsTi2(PO4)3 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Крім цього механічну суміш CsPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають фарфоровий тигль об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, а відмивають водою одержані голчасті жовті кристали, висушуючи при кімнатній температурі. UA 92885 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ ЦЕЗІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92885 U UA 92885 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме триортофосфат цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsTi2(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974. T. 51 - № 6. - P. 625-629]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання триортофосфату цезіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsTi2(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою триортофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що одержання триортофосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsTi2(PO4)3, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш CsPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті жовті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Cs2O-P2O5-ТіО2 (мольні співвідношення Cs2O:P2O5 від 1,4 до 1,5 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку CsPO3 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули триортофосфату цезію-титану (IV) - CsTi2(PO4)3. Формула сполуки CsTi2(PO4)3 М2О розр. 20,05 ТіО2 одерж. 21,02 розр. 55,66 Р2О5 одерж. 55,41 розр. 24,29 одерж. 24,01 3 35 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 " аніону підтверджено шляхом ІЧспектроскопії (табл. 2). Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот s (РО3) коливан. ґратки CsTi2(PO4)3 415сл. 440сл. 470сл. 515cp. 590cp. s P-О as + vMO 3vs РО4 3vas РО4 610пл. 1035c. 1100пл. Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 1 UA 92885 U 5 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання триортофосфат цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsTi2(PO4)3, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш CsPO3 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають фарфоровий тигль об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), витримують 2 години при температурі 900 °C та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, а відмивають водою одержані голчасті жовті кристали, висушуючи при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2