Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату літію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули LiTiOPO4 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш LіРО3 та Li4Р2О7 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин. Відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. UA 92972 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ОКСООРТОФОСФАТУ ЛІТІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92972 U UA 92972 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний оксоортофосфат літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули LiTiOPO4. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного оксоортофосфату літію-титану (IV) LiTiOPO4, одержаний шляхом вирощування полікристалів з розплаву. [Jacco J.C., Loiacono G.M., Jaco M. Flux grow and propertie of LiTiOPO 4 // J. Cryst. Growth.-1984.- V.70№1-2. - P.484-488.]. Задачею корисної моделі є створити спосіб одержання подвійного оксоортофосфату літіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули LiTiOPO4, що належить до координаційних солей за будовою оксоортофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання подвійного оксоортофосфату літіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули LiTiOPO4, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш LіРО3 та Li4Р2О7 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Li2O-Р2О5-ТiО2 (мольні співвідношення Li2O:P2O5 від 1,3 до 1,4 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку LiPO3 (5,53 г) та Li4Р2О7 (3,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в фарфоровий тигль об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіO2 (8 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). 30 Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного оксоортофосфату літію-титану (IV) - LiTiOPO4. Формула сполуки LiTiOPO4 М2О розр. 8,48 ТіО2 одерж. 8,67 розр. 42,12 Р2О5 одерж. 42,03 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 49,40 одерж. 49,12 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот LiTiOPO4 415сл. 430сл. 440сл. 560cp. 595cp. s (РО3) коливан. ґратки s Р-O as +  MO 3s PO4 3as PO4 635пл. 700c. 775 c. 820c. 960д.с. 1020дc. 1105c. s PO2 as PO2 35 1 UA 92972 U 5 10 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. -М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука характеризується високими показниками заломлення світла, значним двозаломленням і може використовуватись як оптично-активна речовина. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного оксоортофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули LiTiOPO4, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш LіРО3 та Li4Р2О7 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2