Спосіб одержання подвійного диортооксофосфату рубідію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання діортооксофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb4TiO(PO4)2 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш Rb4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО 2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. UA 92976 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДИОРТООКСОФОСФАТУ РУБІДІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92976 U UA 92976 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний діортооксофосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb4TiO(PO4)2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату K2Fe2O(PO4)2, який синтезований шляхом твердофазної взаємодії оксиду феруму (III) Fe2O3 та метафосфату калію KРО3. [Беруль С.И., Сизова Н.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа // Журн. неорг. химии. - 1977. - Т. 22. - № 1. - С. 27-31]. Задачею корисної моделі є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb 4TiO(PO4)2, що відноситься до координаційних солей за будовою діортооксофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання подвійного діортооксофосфату рубідіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb 4TiO(PO4)2, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Rb4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.) - і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Rb 2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Rb2O:P2O5 від 1,57 до 1,75 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 15 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад Наважку Rb4P2O7 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного діортооксофосфату рубідію-титану (IV) - Rb4TiO(PO4)2 Формула сполуки Rb4TiO(PO4)2 М2О розр. 29,12 одерж. 29,64 ТіО2 одерж. 23,85 розр. 24,17 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 46,70 Р2О5 одерж. 46,51 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Rb4TiO(PO4)2 415 сл. 445 сл. 480 сл. 510 cp. 590 cp. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-O δas +v MO 3vs PO4 1vas PO4 vs PO2 vas PO2 615 пл. 1070 c. 1100 пл. 1135 c. 1215 пл. 1 UA 92976 U 5 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Т2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання діортооксофосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb4TiO(PO4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Rb4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО 2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2