Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату цезію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs4TiO(PO4)2 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш Cs4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. UA 92975 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДІОРТООКСОФОСФАТУ ЦЕЗІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92975 U UA 92975 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний диортооксофосфат цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs4TiO(PO4)2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату K2Fe2O(PO4)2, який синтезований шляхом твердофазної взаємодії оксиду феруму (III) Fe2O3 та метафосфату калію КРО3. [Беруль С.И., Сизова Н.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа // Журн. неорг. химии. - 1977. - Т. 22. - № 1. - С. 27-31]. В основу корисної моделі поставлено задачу створити спосіб одержання подвійного діортооксофосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs4TiO(PO4)2, що відноситься до координаційних солей за будовою діортооксофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що одержання подвійного діортооксофосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs4TiO(PO4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш Cs4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Cs2O-Р2О5-ТіО2 (мольні співвідношення Cs2O:P2O5 від 1,57 до 1,75 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 15 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Cs4P2O7 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного діортооксофосфату цезію-титану (IV) - Cs4TiO(PO4)2 Формула сполуки Cs4TiO(PO4)2 М2О розр. 34,12 ТіО2 одерж. 34,64 розр. 24,17 3 35 Р2О5 одерж. 23,85 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). розр. 41,70 одерж. 41,51 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Cs4TiO(PO4)2 415сл. 445сл. 480сл. 510cp. 590cp. δs (РО3) коливан. ґратки δs Р-O δas + vMO 3vs РО4 3vas PO4 615пл. 1070c. 1100пл. Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 1 UA 92975 U 5 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату цезію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Cs4TiO(PO4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Cs4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2