Спосіб одержання подвійного діортооксофосфату літію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання діортооксофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li4TiO(PO4)2 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш Li4Р2О7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C. Одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (15 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. UA 92974 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ДІОРТООКСОФОСФАТУ ЛІТІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 92974 U UA 92974 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійного діортооксофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li4TiO(PO4)2. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного діортооксофосфату Li2Fe2O(PO4)2, який синтезований шляхом твердофазної взаємодії оксиду феруму (III) Fe2O3 та метафосфату калію LiPO3. [Беруль С.И., Сизова Н.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа //Журн. неорг. химии - 1977 - Т. 22 - № 1. - С. 27-31]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання подвійного діортооксофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li4TiO(PO4)2, що належить до координаційних солей за будовою діортооксофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання подвійного діортооксофосфату літіютитану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li 4TiO(PO4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю механічну суміш Li4P2O7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в фарфоровий тигель об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Li 2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Li2O:P2O5 від 1,57 до 1,75 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 15 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад Наважку Li4P2O7 (7,53 г) та (NH4)2HPO4 (1,55 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані голчасті кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного диортооксофосфату літію-титану (IV) - Li4TiO(PO4)2 Формула сполуки Li4TiO(PO4)2 М2О розр. 29,12 одерж. 29,64 ТiО2 одерж. 23,85 розр. 24,17 3 35 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). розр. 46,70 Р2О5 одерж. 46,51 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот Li4TiO(PO4)2 415 сл. 445 сл. 480 сл. 510 cp. 590 cp. δs (РО3) коливан. ґратки δS Р-O δas + v MO 3vs PO4 3vas PO4 615 пл. 1070 c. 1100 пл. Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 1 UA 92974 U 5 5 5 -1 розщепленими компонентами Еg→ Т2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання діортооксофосфату літію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Li4TiO(PO4)2, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Li4Р2О7 та (NH4)2HPO4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують, додають ТіО2 (15 % мас.), і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. 20 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2