Спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту

Реферат: Спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту включає нейтралізацію залізовмісної сировини лужним агентом з одночасним окисненням киснем повітря, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння, прожарювання та подрібнення продукту. Нейтралізацію залізовмісної сировини проводять карбамідом за температури 95-100 °C, при рН=4,0-4,5 протягом 8,0-10,0 годин одночасно з окисненням киснем повітря з витратою 2 3 3 дм /дм розчину, перед прожарюванням осад подрібнюють, прожарювання проводять за температури 250-750 °C протягом 1,0-2,0 годин при постійному перемішуванні. UA 98765 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ЧЕРВОНОГО ЗАЛІЗООКИСНОГО ПІГМЕНТУ UA 98765 U UA 98765 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способу одержання залізоокисного пігменту, у вигляді дисперсного продукту з регульованою дисперсністю, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості та у виробництві пластмас, функціональні властивості яких суттєво залежать від дисперсності та термічної стійкості залізоокисного пігменту. Відомий спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту, в якому одержання пігменту проводять шляхом прожарювання червоного шламу відходу глиноземного виробництва. При цьому червоний шлам перед прожарюванням піддається розділенню за розмірами у гідроциклоні з відбором фракцій часток не більше 0,02 мм та прожарюють ці частинки за температури 290-850 °C [Пат. 2047631 RU, МПК 6 С09С1/24. Способ получения железоокисных пигментов / Калиниченко И.Н., Соколов В.И., Никоненко Е.А., Колесникова М.П., Пуртов А.И. № 5066459/26; заявл. 17.08.92; опубл. 10.11.95]. До недоліків відомого способу слід віднести: - неможливість використання способу для утилізації заліза із стічних вод; - одержання полідисперсного продукту та зниження характеристик кольору і покривності пігменту у зв'язку із застосуванням простого способу сортування шламу; - наявність домішок у червоному шламі у вигляді сполук кальцію, які надають покриттю, на основі цього пігменту, ламкості; - підвищену небезпеку для здоров'я людей при роботі з червоним шламом. Найбільш близьким до корисної моделі, що заявляється, за технічною суттю та ефектом, який досягається, є спосіб одержання червоного залізовмісного пігменту, що включає нейтралізацію вапном відпрацьованих розчинів травлення заліза, які містять залізний купорос та сірчану кислоту, окиснення киснем повітря, фільтрування, сушіння, прожарювання та подрібнення продукту. При цьому нейтралізацію вапном проводять до рН=6,0-7,0 одночасно з окисненням киснем повітря. Одержаний осад фільтрують, промивають водою та прожарюють за температури 750-800 °C протягом 1 години [Пат. 2061008 RU, МПК С09С01/24. Способ получения красного железокальциевого пигмента / Завьялов A.M., Солодовникова Т.В., Долганов В.А. - № 93008224/26; заявл. 12.02.93; Опубл. 27.05.96] (прототип). До недоліків прототипу варто віднести: - неможливість регулювання розмірів частинок пігменту в процесі його синтезу; - наявність домішок у червоному шламі у вигляді сполук кальцію, які надають покриттю, на основі цього пігменту, ламкості; - одержання побічного продукту, при нейтралізації вапном за рН=6,0-7,0, у вигляді чорного окису заліза. В основу корисної моделі покладена задача розробити спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю та однорідним складом, шляхом одержання нанодисперсного золю гідроокису заліза(ІІІ) гідролізом сульфату заліза(ІІ), з одночасним окисненням продуктів гідролізу і регулюванням дисперсності золю рН розчину, температурою і концентрацією вихідної сировини, уникаючи різких перепадів рН реакційної маси. Для одержання продукту однорідного складу, уникаючи спікання та утворення конгломератів, процес прожарювання ведуть з попереднім подрібненням осаду та постійним перемішуванням у ході прожарювання. Поставлена задача досягається тим, що відомий спосіб одержання залізоокисного пігменту, що включає нейтралізацію залізовмісної сировини лужним агентом з одночасним окисненням киснем повітря, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння, прожарювання та подрібнення продукту, відповідно винаходу, нейтралізація залізовмісної сировини відбувається карбамідом за температури 95-100 °C, при рН=4,0-4,5 протягом 8,0-10,0 годин 3 3 одночасно з окисненням киснем повітря з витратою 2 дм /дм розчину, перед прожарюванням осад подрібнюють, прожарювання проводять за температури 250-750 °C протягом 1,0-2,0 години за постійного перемішування. Сутність способу полягає в тому, що залежно від рН і температури гідролізу та концентрації вихідної залізовмісної сировини утворюється стабільний золь гідроокису заліза(ІІІ) з нанодисперсними частинками твердої фази близькими до монодисперсних, а осадження твердої фази карбамідом реалізує м'який режим нейтралізації без місцевого підвищення рН розчину, уникаючи утворення побічних продуктів. Попереднє подрібнення та перемішування продукту під час прожарювання перешкоджає спіканню та утворенню конгломератів. Широкий діапазон температур прожарювання дозволить одержати червоний осад з різними відтінками від морквяного до бордового кольору. Спосіб здійснюють таким чином. У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають залізовмісний 3 3 розчин, нагрівають його та підключають продування киснем повітря з витратою 2 дм /дм 1 UA 98765 U 5 10 15 20 25 30 розчину. Протягом процесу осадження частинок гідроокису заліза (III) підтримують температуру 95-100 °C та рН=4,0-4,5 за допомогою дозування карбаміду протягом 8,0-10,0 годин. По вичерпанню часу одержану суспензію фільтрують, осад промивають дистильованою водою, висушують, подрібнюють та прожарюють перемішуючи за температури 250-750 °C протягом 1,02,0 години та повторно подрібнюють. Температура прожарювання чинить вплив на колір пігменту, який може змінюватись від морквяного до бордового. Спосіб пояснюється такими прикладами. Приклад 1 3 У реактор з мішалкою заливають залізовмісний розчин з концентрацією заліза (II) 120 г/дм , нагрівають його до температури 100 °C та підключають продування киснем повітря з витратою 2 3 3 дм /дм розчину, протягом процесу осадження часток гідроокису заліза(ІІІ) підтримують задану температуру та рН=4,0 за допомогою карбаміду протягом 8,0 годин. По вичерпанню часу одержану суспензію фільтрують, осад промивають дистильованою водою, висушують, подрібнюють та прожарюють перемішуючи за температури 250 °C протягом 1,0 години, для одержання оранжево-червоного пігменту, та повторно подрібнюють після закінчення процесу. Приклад 2 3 У реактор з мішалкою заливають залізовмісний розчин з концентрацією заліза (II) 120 г/дм , нагрівають його до температури 95 °C та підключають продування киснем повітря з витратою 2 3 3 дм /дм розчину, протягом процесу осадження часток гідроокису заліза(ІІІ) підтримують задану температуру та рН=4,5 за допомогою карбаміду протягом 10 годин. По вичерпанню часу одержану суспензію фільтрують, осад промивають дистильованою водою, висушують, подрібнюють та прожарюють перемішуючи за температури 750 °C протягом 2 годин, для одержання темно-червоного пігменту, та повторно подрібнюють після закінчення процесу. В усіх описаних прикладах у якості продуктів одержують червоний порошок, що складається з часток розмірами близькими 300 нм з вузьким розподілом частинок за розмірами. Запропонований спосіб є економічно ефективним, дозволяє одержати частинки пігменту заданого розміру та кольору, підвищити дисперсність порошку та регулювати розміри частинок на першій стадії одержання пігменту, підвищити характеристики кольору, покривності та хімічної чистоти продукту. Промислова придатність: запропонована корисна модель відноситься до способу одержання червоного залізоокисного пігменту, у вигляді нанодисперсних частинок, що може використовуватись у будівельній, лакофарбовій промисловості та у виробництві пластмас. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 40 Спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту, який включає нейтралізацію залізовмісної сировини лужним агентом з одночасним окисненням киснем повітря, обезводнення твердої фази фільтрацією, промивання, сушіння, прожарювання та подрібнення продукту, який відрізняється тим, що нейтралізацію залізовмісної сировини проводять карбамідом за температури 95-100 °C, при рН=4,0-4,5 протягом 8,0-10,0 годин одночасно з окисненням киснем 3 3 повітря з витратою 2 дм /дм розчину, перед прожарюванням осад подрібнюють, прожарювання проводять за температури 250-750 °C протягом 1,0-2,0 годин при постійному перемішуванні. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2