Спосіб динамічної фоторегістрації мас-спектрів на лазерному мас-аналізаторі

Изобретение относится к лазерному масс-спектральному анализу и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства при анализе твердых тел с различными физико-химическими свойствами, при проведении локального масс-спектрального анализа твердых тел, при определении примесей в различных материалах, при исследовании состава покрытий, для экспрессного элементного анализа многокомпонентных геологических образований, в аналитической химии, машиностроении, научных исследованиях, медицине, биологии, криминалистике, экологии и пр. Цель изобретения - масс-спектральное поэлементное картографирование, расширение возможностей ЭМАЛ-2, повышение эффективности анализа образцов, улучшение разрешающей способности прибора. Сущность масс-спектрального анализа состоит в следующем (фиг. 1). Под воздействием лазерного луча оптического квантового генератора, работающего в режиме модулированной добротности с частотой 0-100 Гц, в месте взаимодействия луча 2 с объектом 3 происходит бесфракционное испарение и полная ионизация паров исследуемого вещества в вакууме, далее ионная масса формируется в пучок 5 и ускоряется электрическим полем до энергии 25 KeV. После отклонения на угол 31°50' в горизонтальной плоскости в сферическом анализаторе ионный пучок проходит блок щелей, установленных между электрическим и магнитным полями, где он ограничивается в аксиальном направлении до 3 мм. За этим пучок делится на 1 2 к . 3 3 Одна часть ионного пучка попадает к кулонометру и является мерой экспозиции части в соотношении фотопластинки при проведении анализа. Две другие части вводятся в магнитный анализатор под прямым углом к вектору магнитного поля. Ионный пучок отклоняется на 90° в однородном магнитном поле между полюсами магнита 6 и фокусируется на фотопленке 7, которая стационарно установлена под углом 45° к направлению ввода ионного пучка в магнитное поле. Радиус вращения иона в магнитном поле определяется соотношением где m - масса иона; Vy - ускоряющее напряжение; Η - напряженность магнитного поля. Поскольку величина ускоряющего напряжения электрического поля постоянна, следовательно радиус вращения иона в магнитном поле пропорционален корню квадратному из массы этого иона в случае однозарядности последнего. В общем случае радиус вращения иона в магнитном поле пропорционален m . отношению e m , Поскольку дисперсия ионов определяется значением соотношения e ионы фокусируются в различных точках фокальной плоскости, которой в данном случае является фотопластинка (фотопленка). Фотопленки находятся в специальной камере, состоящей из сварного корпуса (1), механизма перемещения 2, держателя фотопластинки 3. Держатель фотопластинки имеет возможность перемещаться относительно выходной щели электромагнита с помощью механизма перемещения и внешней ручки 4, установленной на лицевой стороне прибора (фиг.2). Основное отличие предлагаемого способа регистрации масс-спектров от существующего состоит в том, что распределение элементов в образце определяется не ступенчато (как в прототипе), а непрерывно. Поставленная цель достигается тем, что согласно методу масс-спектрального анализа исходного материала, включающему атомизацию исследуемого вещества в вакууме, полную ионизацию атомного пара, формирование ионного пучка путем воздействия на него электрическим полем, разделение ионного пучка в магнитном поле, в зависимости от массы ионов, проводится регистрация масс-спектра на фотопленку, находящуюся в равномерно движущейся кассете, приводимой в движение редуктором, который подключен к ручке перевода дорожек. В результате, после обработки фотопленки имеется масс-спектр, на котором вместо прямоугольников (фиг. 3) с однородным почернением получают удлиненные прямоугольники (фиг. 4) неоднородной интенсивности почернения, по которой можно делать выводы не только о наличии и количественном содержании элементов в исследуемом материале, но и о распределении элементов в последнем, т.е. осуществлять поэлементное масс-спектральное картографирование. Равномерное перемещение фотопленки в направлении, непараллельном выходной щели массспектрометра, которое осуществляется приспособлением, состоящем из редуктора и электромотора, позволяет наблюдать изменение концентрации элементов на поверхности образца, т.е. проводить поэлементное масс-спектральное картографирование, таким образом достигается большая точность анализа. В этом случае каждой точке почернения будет соответствовать точка на перемещающемся образце (фиг. 4). Принципиальная схема изобретения представлена на фиг.1. Для приведения в движение ручки перемещения дорожек использовано приспособление, состоящее из мотора с редуктором ЭПС-63 (двигатель Іфаз. тип ДО-50М ГОСТ 183-55). Таким образом можно наблюдать на спектрограмме изменение концентрации элементов на поверхности образца т.е. осуществлять масс-спектральное картографирование, и кроме того изменяя скорость перемещения образца и фотопленки можно. изменять масштаб записи масс-спектрограммы. При существующем статическом способе регистрации после ионизации и разделения по массам, атомы, которые образуются после взаимодействия с лазерным лучом, с поверхности исследуемого образца регистрируются на фотопленке в виде линейчатого спектра прямоугольников на соответствующей дорожке (фиг. 3), где каждой линии соответствует определенная масса атомов элемента из данной анализируемой площади. Количество дорожек определяется числом исследуемых площадей образца (фиг. 3). Почернение линий при неподвижной фотопленке (обычный статический способ регистрации) является результатом суммарного воздействия возбужденных частиц на эмульсию пленки и оно пропорционально концентрации элементов на площади взаимодействия лазерного луча с образцом. Вследствие этого следы ионов одного и того же элемента при движении образца под лазерным лучом накладываются друг на друга в масс-спектре. Таким образом проводится ступенчатый анализ исследуемого образца. К недостаткам известного способа относится то, что он не позволяет проводить поэлементное массспектральное картографирование, т.е. распределение элементов в веществе, тем самым создавая неполную картину наличия элементов в материале. Известный способ регистрации позволяет определить общее количество элементов, содержащихся в образце в данной исследуемой области. В результате патентного поиска выявлены следующие аналоги: 1. Авт.св. №1061004, лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр, оснащенный двумя генераторами синусоидальных напряжений с управляемым частотами и амплитудами выходного напряжения, блоком управления генераторами и двумя акустооптическими фильтрами с целью увеличения производительности при последовательном анализе различных химических элементов; 2. Авт.св. №864966, спектрометрический лидар, снабженный дополнительным лазером меньшей мощности, светоделительным устройством, измерителем площади светового пятна, образованного излучением дополнительного лазера, отраженным от объекта излучения, измерения и пороговым устройством с целью расширения диапазона измерений; 3. Авт.св. №1283628, способ спектрального анализа состава твердых веществ, в котором используется прямо пропорциональная зависимость величины суммарного аналитического сигнала от числа импульсов при многократном лазерном испарении вещества с целью повышения точности и производительности спектрального анализа и расширения интервала определяемых концентраций; 4. Авт.св. № 1124205 (прототип), способ селективного лазерного анализа элементов в веществе: перед ионизацией возбужденных в ридбергоское состояние атомов на атомный пучок сначала воздействуют импульсом поля с напряженностью, меньшей критической для данного ридберговского состояния с целью повышения селективного анализам снижения пределов обнаружения примесей в веществе. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу селективного лазерного анализа следов элементов в веществе, включающему атомизацию исследуемого вещества в вакууме, формирование из образовавшегося пара атомного пучка, селективное ступенчатое возбуждение анализируемых атомов, находящихся в пучке, в ридберговское состояние, ионизацию этих атомов и регистрацию ионного сигнала, перед ионизацией на атомный пучок воздействуют сначала импульсом электрического поля с напряженностью, меньшей критической для данного ридберговского состояния, а воздействие ионизирующим импульсом электрического поля на возбужденные атомы осуществляют спустя время t = 0,3 - 5 нс, где t время жизни возбуждаемого ридберговского состояния после первого импульса, а о содержании исследуемого элемента в веществе судят по второму ионному сигналу. Таким образом, предлагаемый динамический способ фоторегистрации масс-спектров на энергомассанализаторе лазерном является новым, существенно отличающимся от существующего статического способа. На фиг. 6 представлены результаты анализа образца, представляющего собой покрытие АІ 2О3-ТiO2 на никелевой основе, на ЭМАЛ-2 на содержание и распределение алюминия и кислорода в заданном направлении с применением динамического способа регистрации масс-спектров.