Спосіб здачі-приймання тютюнової сировини

1. Спосіб здачі-приймання тютюнової сировини, що включає визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, який відрізняється тим, що аналітичну пробу тютюну обробляють водним розчином органічного розчинника, одержану рідку фазу обробляють нерозчинним у воді органічним розчинником, одержаний екстракт зне 34386 тюнової сировини не повинна перевищувати норму, передбачену ГОСТ 8072-77 для відповідного гатунку. Спільними ознаками відомого технічного рішення з рішенням, що заявляється, є стадії відбору проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини. Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, яку приймають на переробку, що негативно впливає на якість готової продукції. В основу винаходу поставлено задачу у способі здачі-приймання тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій процесу забезпечити підвищення якості тютюнової сировини. В основу винаходу поставлено задачу у способі здачі-приймання тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій забезпечити підвищення якості тютюнової сировини. Поставлена задача вирішується тим, що в способі здачі-приймання тютюнової сировини, що включає визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, згідно з винаходом, аналітичну пробу тютюну обробляють водним розчином органічного розчинника, одержану рідку фазу обробляють нерозчинним у воді органічним розчинником, одержаний екстракт зневоднюють дією водовбирної речовини і упарюють при температурі 40 - 100°С до об'єму, який становить 2 - 5% від початкового об'єму, одержаний концентрований екстракт хроматографують і за одержаними хроматограмами роблять висновок про вміст у тютюні хлорорганічних пестицидів. Концентрований екстракт аналізують за допомогою тонкошарової хроматографії. Концентрований екстракт перед хроматографуванням додатково пропускають через колонку з твердим сорбентом і очищений екстракт вимивають спочатку гексаном, а потім бензолом. Очищений концентрований екстракт аналізують за допомогою газової хроматографії. Спосіб здійснюють наступним чином. Визначення вологості тютюнової сировини здійснюють висушуванням. Для цього кожну аналітичну пробу ретельно перемішують і з неї беруть дві паралельні наважки масою 4,5 ± 0,5 г, розподіляють кожну окремо в попередньо висушені і зважені бюкси. Бюкси з наважками висушують при температурі 100 - 105°С протягом 10 хвилин. Час відраховують із моменту встановлення заданої температури. Частота обертання столу сушильної камери складає 5 ± 1 об/хв. Після висушування наважок бюкси з наважками поміщають над осушувачем (хлористим кальцієм або концентрованою сірчаною кислотою) і охолоджують протягом 10-15 хвилин. Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють методом зважування піску та землі, відділених від тютюнових листів. Для цього беруть дві паралельні наважки тютюнової сировини масою 100±1 г кожна. Якщо вологість сировини підвищена, то наважки доводять до нормальної вологості, не допускаючи втрати домішки. Листя тютюнової сировини довжиною більш 35 см розрізають поперек пластинки листка на дві рівні частини. Кожну наважку окремо розміщують на розсів із двома ситами діаметром по 350±5 мм і висотою бічної стінки 60±5 мм, розташованими одне під іншим. Верхнє сито повинно бути виконане з полотнини 1-30 - 1х1,0 за ГОСТ 214-83. Нижнє плетене сито, виготовляють із пів-томпакової сітки 05 за ГОСТ 6613-86. Наважку розташовують на верхньому ситі і розсіюють під час обертального руху при частоті обертання 180±5 об/хв. Через 5 хв розсів зупиняють, листи перевертають на другий бік і знову приводять розсів ще на 5 хв. Пісок і землю збирають, зважують і визначають засміченість. Для хроматографічних досліджень наважку тютюну збовтують із сумішшю органічного розчинника, з водою, наприклад, ацетонітрилу з водою в об'ємному співвідношенні 5:2. Після цього рідку фазу відділяють фільтруванням через складчастий фільтр. Аліквотну частину фільтрату переносять у ділильну лійку, проводять екстракцію не розчинним у воді органічним розчинником, наприклад, гексаном, одержаний екстракт зневоднюють дією водовбирної речовини, наприклад, безводного сульфату натрію і упарюють при температурі 40 - 100°С до об'єму, який становить 2 - 5% від початкового об'єму. Одержаний концентрований екстракт хроматографують, за одержаними хроматограмами роблять висновок про наявність у тютюні хлорорганічних пестицидів. Для хроматографування на пластинку "Силуфол" за допомогою шприца наносять в одну точку гексановий розчин декілька разів так, щоб діаметр плями був не більшим, ніж 1см. Справа і зліва від проби наносять стандартні розчини з відомим вмістом хлорорганічних пестицидів. Після висушування пластинку розміщують у хроматографічній камері зануривши у рухому фазу, наприклад, 1% розчин ацетону в гексані. Після цього пластинку висушують, обробляють реактивом-проявником. На пластинці з'являються плями сіро-чорного кольору там, де знаходяться хлорорганічні пестициди. Порівнюють площу плями від еталонних розчинів і від зразка, що аналізують. У випадку використання газового хроматографа концентрований гексановий екстракт перед хроматографуванням додатково очищають, пропускаючи через колонку з твердим сорбентом, наприклад, флоризилом 60-100 меш, а очищений екстракт вимивають розчинником, наприклад, спочатку гексаном, а потім бензолом. Для реалізації способу потрібні такі реагенти, матеріали та пристрої. Бензол, ГОСТ 5955-68. Бюкси сітчасті з розмірами ґраток 1х1 мм. Ваги лабораторні технічні та аналітичні. Газовий хроматограф. Гексан, МРТУ 6-09-2937-66. Ділильні лійки місткістю 250 см3 з тефлоновими кранами. Ексикатор. Конічні колби з пришліфованими пробками на 500 см3. Мірні колби місткістю 25, 50 та 100 см3. Піпетки на 5. 25 та 50 см3. Прилад для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Пробовідбірник тютюну діаметром 2 - 3 см. 2 34386 Ротаційний випарювач з колбами різної місткості. Сірчана кислота, ГОСТ 4204-77, густина 1,84 г/см3. Сульфат натрію безводний, ГОСТ 4166-66. Сушильна шафа СЭШ-ЗМ. Флоризил (силікат магнію) 60-100 меш, імпортний. Хлорид кальцію безводний, ГОСТ 4460-77. Хлорид натрію, ГОСТ 4233-66. Хроматографічна колонка. Хроматографічні пластинки "Сілуфол". Далі винахід підтверджується такими прикладами конкретної реалізації. Приклад 1. Дві паралельні наважки по 4,50 г тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100-105°С сушильній шафі СЭШ-ЗМ. Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор над безводним хлоридом кальцію. Після охолодження бюкси зважують і розраховують масу висушеного тютюну: m1 = 3,91г; m2= 3,92г. Розраховують масову частку вологи у тютюні: Середнє значення засміченості листя тютюну: Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах. Для розширених досліджень було взято наважку масою 20г тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Aмерикан, Кримський, північний) з вологістю 13% і засміченістю 2,15%. Наважку кладуть у конічну колбу місткістю 500см3, додають 250см3 суміші органічного розчинника ацетонітрилу з водою в об'ємному співвідношенні 5 : 2. Колбу закорковують і збовтують протягом 1 години. Після цього рідку фазу відділяють фільтруванням через складчастий фільтр, який попередньо змочують сумішшю ацетонітрилу з водою. За допомогою піпетки 50см3 фільтрату переносять у ділильну лійку, додають 25см3 гексану і 150см3 розчину з масовою концентрацією хлориду натрію 20г/дм3 і обережно збовтують 1 хвилину і залишають для розподілу фаз. Водний шар відділяють у другу ділильну лійку, знову додають 25см3 гексану і збовтують 1 хв. Після розділення фаз водний розчин відкидають, а гексанові фракції об'єднують і зневоднюють за допомогою безводного сульфату натрію. Висушений гексановий розчин концентрують у ротаційному випарнику при температурі 40°С до об'єму 1см3 (2% від початкового об'єму гексанового розчину). Для хроматографування, наприклад, за допомогою тонкошарової хроматографії на пластинку "Силуфол" за допомогою шприца наносять в одну точку гексановий розчин декілька разів так, щоб діаметр плями був не більшим, ніж 1 см. Залишок у колбі після концентрування змивають декількома порціями діетилового ефіру і також наносять у ту ж точку на пластинці "Силуфол". Справа і зліва від проби наносять стандартні розчини з відомим вмістом хлорорганічних пестицидів. Після висушування пластинку розміщують у хроматографічній камері зануривши у рухомий розчинник (1% розчин ацетону в гексані). Після цього пластинку висушують на повітрі, обробляють проявляючим реактивом і піддають ультрафіолетовому опроміненню. На пластинці з'являються плями сіро-чорного кольору там, де знаходяться хлорорганічні пестициди. Порівнюють площу плями від еталонних розчинів і від зразка, що аналізують. Площа плями від хлорорганічного пестициду у зразку більша, ніж площа пляма в еталоні з вмістом 1мкг і менша від площі еталону з вмістом 5мкг. Отже, вміст хлорорганічного пестициду у тютюні менший, ніж відповідний максимально допустимий рівень. (Перечень санитарно-гигиенических норм «Допустимые уровни содержания пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах, воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, воде водоемов, почве», утвержденный Главным государственным санитарным врачом Украины. Киев. 1995 г., стр. 1 -57). Середнє арифметичне двох значень: Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам. Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Aмерикан, Кримський, північний) з вологістю 13% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Маса першої наважки m1 = 100,20г; маса другої наважки m2 = 100,45г. Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листя перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин. Пісок та землю збирають та зважують m1 (п.з.) = 2,10г; m2(п.з.) = 2,21г. Засміченість у процентах розраховують за формулою: де: З - засміченість, % m(п.з.) - маса піску та землі m - маса листя тютюну 3 34386 Приклад 2. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що концентрування гексанового екстракту здійснюють, нагріваючи його на водяній бані при температурі 100°С до об'єму 2,5 см3 (5% від початкового об'єму гексанового екстракту). Визначення вмісту хлороорганічних пестицидів проводять методом газової хроматографії. Концентрований гексановий екстракт перед хроматографуванням додат ково очищають, пропускаючи через колонку з твердим сорбентом флоризилом 60-100 меш, а очищений екстракт вимивають спочатку гексаном, а потім бензолом. Таким чином, у способі здачі-приймання тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій технологічного процесу забезпечується підвищення якості тютюнової сировини. ____________________________________________ ДП “Український інститут промислової власності” (Укрпатент) Бульв. Лесі Українки, 26, Київ, 01133, Україна (044) 254-42-30, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид.арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ Вул. Горького, 180, Київ, 03680 МСП, Україна (044) 268-25-22 4 34386 ___________________________________________________________ 5