Спосіб приймання тютюнової сировини

Винахід відноситься до тютюнової промисловості і може знайти застосування на тютюнових фабриках та інших підприємствах, які переробляють та зберігають тютюнову сировину. Приймання тютюнової сировини здійснюють, контролюючи відповідні якісні та кількісні показники тютюнової сировини. Відомий спосіб здачі - приймання тютюнової сировини, що застосовується в Мексиці, який містить такі стадії здачі постачальниками тютюнового листя, нанизаного на шнури, та приймання його на фабриці: визначення ваги тютюну; органолептичне визначення якості тютюн у; розподіл тютюну на товарні гатунки органолептичними методами. (В.Ф. Трубников, В.Я. Некрасов. Промышленная переработка и ферментация табака за рубежом /обзор/ - М. - ЦНИИТЭИпищепром, - 1972, - стр. 21). Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, який здійснюють органолептичними методами. Елементи суб'єктивізму органолептичних методів негативно впливають на якість готової продукції. За найближчий аналог вибрано спосіб приймання тютюнової сировини, який найбільш близький за технічною суттю до способу, що заявляється (Технологическая инструкция. ТИ 18-9-24-84. "Отбор проб, определение влажности и засоренности неферментированного табачного сырья при приемке от производящих хозяйств на заготовительном пункте", утверджена Начальником Управления табачной промышленности Минпищепрома СССР 20.12.1984г). Спосіб - прототип включає такі стадії: відбір проб від тютюнової сировини в кипах та тюках; визначення вологості; визначення засміченості тютюнової сировини. Відбирають точкові проби по одному пучку листя (18-25 листків) з трьох місць по діагоналі кипи. З відібраних проб складають об'єднану пробу, яку ділять на дві частини для визначення вологості та засміченості. З частини проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою відбірника проб діаметром 2-3см відбирають аналітичну пробу. Вологість тютюнової сировини визначають висушуванням зваженої аналітичної проби тютюнової сировини у сушильній шафі при температурі 100-105°С. Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску та землі, відділених від тютюнового листя. Вологість тютюнової сировини в кипах згідно з ГОСТ 8073-77 не повинна перевищувати 17% для дрібнолистної тютюнової сировини гатунків Самсун, Дюбек, Американ і 18% для сировини всіх інших гатунків. Засміченість тютюнової сировини не повинна перевищува ти норму, передбачену ГОСТ 8072-77 для відповідного гатунку. Спільними ознаками відомого технічного рішення з рішенням, що заявляється, є стадії відбору проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини. Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, яку приймають на переробку, що негативно впливає на якість готової продукції. В основу винаходу поставлено задачу у способі приймання тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій забезпечити підвищення якості тютюнової сировини. Поставлена задача вирішується тим, що у способі приймання тютюнової сировини, який включає відбір проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, згідно з винаходом, додатково аналітичну пробу подрібненої тютюнової сировини обробляють 2-4 рази хлороформом при перемішуванні протягом 2035 хвилин, екстракти об'єднують, зневоднюють, випарюють досуха, сухий залишок розчиняють в ацетонітрилі, аліквоту проби хроматографують і за висотою піків етилентіосечовини (ETC) на хроматограмі роблять висновок про придатність тютюнової сировини для виробництва тютюнових виробів. Згідно з винаходом для хроматографування беруть рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором. Спосіб здійснюють наступним чином. Методи відбору проб. Для визначення вологості і засміченості сировини відбирають точкові проби по одному пучку листків (18-25шт.) із трьох місць по діагоналі кожного тюка або кипи партії. Відібрані точкові проби листків від кожного тюка або кипи складають разом, складають об'єднану пробу, поділяють на три частини. Одну частину листків використовують для визначення вологості, другу - засміченості сировини. Третю частину використовують для фізико-хімічних досліджень. З частини об'єднаної проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою пробовідбірника діаметром 2-3см відбирають аналітичну пробу. Для цього листки накладають один на один і через головну жилку вибирають висічки. Висічки відразу ж поміщають у поліетиленовий мішок або банку з кришкою, що щільно закривається, і проводять визначення вологи. Листки, із яких узяті висічки, вкладають знову в тюк або кипу. Частину об'єднаної проби, виділену для визначення засміченості, обережно, не допускаючи обсипання піску і землі, поміщають у мішки з поліетиленової плівки або пергаментного паперу І направляють у лабораторію. Для визначення вологості тютюнової сировини кожну аналітичну пробу ретельно перемішують і з неї беруть дві паралельні наважки масою 4,5±0,5г, поміщають кожну окремо в попередньо висушені і зважені бюкси. Бюкси з наважками витримують у сушильній камері сушильної шафи СЭШ-3М при температурі 100105°С протягом 10 хвилин. Час відраховують із моменту встановлення заданої температури. Частота обертання столу сушильної камери становить 5±1об/хв. Після висушування бюкси з наважками розташовують у ексикаторі над осушувачем (хлористим кальцієм або концентрованою сірчаною кислотою), охолоджують протягом 10-15 хвилин а потім зважують. За втратою маси розраховують вологість тютюнової сировини за формулою: m - m2 w= 1 × 100% m1 , де: m 1 - маса наважки тютюну до висушування; m 2 - маса наважки тютюну після висушування. Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску і землі, відділених від тютюнових листів. Для цього беруть дві паралельні наважки тютюнової сировини масою 100±1г кожна. Якщо вологість сировини підвищена, то наважки доводять до нормальної вологості, не допускаючи втрати домішок. Листя тютюнової сировини довжиною більш 35см розрізають поперек пластинки листка на дві рівні частини. Кожну наважку окремо направляють на розсів із двома ситами діаметром по 350±5мм і висотою бічної стінки 60±5мм, розташованими одне під іншим. Верхнє сито повинно бути виконане з полотнини 1-30 - 1x1,0 за ГОСТ 214-83. Нижнє плетене сито, виготовляють із півтомпакової сітки 0,5 за ГОСТ 6613-86. Наважку розташовують на верхньому ситі і розсіюють під час обертального руху при частоті обертання 180±5об/хв. Через 5хв. розсів зупиняють, листи перевертають на другий бік і знову приводять розсів ще на 5хв. Пісок і землю збирають, зважують і визначають засміченість за формулою: m(п.з.) З= × 100% m , де: З - засміченість, %; m(п.з.) - маса піску та землі; m - маса листя тютюну. Для наступних наважку подрібненої тютюнової сировини масою 5-10г поміщають у колбу з притертою пробкою місткістю 250мл, додають 50мл хлороформу, і протягом 20-35хв. перемішують на апараті для струшування. Екстракцію повторюють 2-4 рази. Екстракти об'єднують, додають 7-10г безводного свіжопрожареного сульфату натрію, струшують 1-2хв. і фільтр ують через паперовий фільтр у конічну колбу місткістю 250мл. Сульфат натрію тричі промивають 10-15мл хлороформу і приєднують до екстракту, зливаючи через той же фільтр. Зневоднений екстракт кількісно переносять у колбу ротаційного випарника для відгонки органічного розчинника. Хлороформ відганяють на ротаційному випарнику досуха. С ухий залишок розчиняють у 3-5мл ацетонітрилу і переносять у мірну пробірку, відзначають об'єм проби. Аліквоту (25мкл) проби вводять у хроматограф. Для хроматографування беруть рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором, колонку довжиною 30см, що містить Nucleosil С 18. Температура колонки кімнатна. Рухома фаза - ацетонітрил. Довжина хвилі УФ-детектора: 230нм. Вміст ETC, що є продуктом перетворення етиленбісдитіокарбаматів (манкоцеба , дитана М-45, манеба, полікарбацина), розраховують за формулою: c (станд.) × Н1 × V × 100 c (X) = H0 × m × k , де: c(X) - вміст ETC у пробі, мг/кг; с(станд.) - концентрація стандартного розчину ETC, мкг/мл; Н1 - висота хроматографічного піка ETC у пробі, мм; Н0 - висота хроматографічного піка стандарту ETC, mm; V - загальний об'єм екстракту, підготовленого для хроматографування, мл; m - маса зразка, г; k - повнота визначення ETC, знайдена попередньо, %. Для реалізації способу брали такі реагенти, матеріали та пристрої. • Апарат для струшування. • Ацетонітрил. • Бюкси сітчасті з розмірами ґраток 1х1мм. • Ваги лабораторні аналітичні. • Ваги лабораторні з погрішністю зважування не більш 0,01г. • Ексикатор. • Прилад для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). • Пробовідбірник тютюну діаметром 2-3см. • Рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором. • Ротаційний випарник. • Сушильна шафа, СЭШ-3М. • Хлорид кальцію безводний, ГОСТ 4460-77. • Хлороформ. Винахід підтверджується наступними прикладами конкретної реалізації. Приклад 1. Дві паралельні наважки по 4,50г тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100-105°С сушильній шафі СЭШ-3М. Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор і розміщують над безводним хлоридом кальцію. Після охолодження бюкси зважують і визначають масу висушеного тютюн у: m 1=3,91г; m 2=3,92г. Визначають масову частк у вологи у тютюні: 4,5 - 3,91 w1 = × 100% = 13,1% 4,5 4,5 - 3,92 w2 = × 100% = 12,9% 4,5 Середнє арифметичне двох значень: 13,1 + 12,9 w= = 13,0% 2 Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам. Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, Північний) з вологістю 13% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Маса першої наважки m 1=100,20г; маса другої наважки m 2=100,45г. Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листки перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин. Пісок та землю збирають та зважують: m 1(п.з.)=2,10г; m 2(п.з.)=2,21г. Засміченість у процентах розраховують за формулою: m(п.з.) З= × 100% m де: З - засміченість, % m(п.з.) - маса піску та землі m - маса листя тютюну 2,10 З1 = × 100% = 2,10% 100,20 2,21 З2 = ×100 % = 2,20% 100,45 Середнє значення засміченості листя тютюну: 2,10 + 2,20 З= = 2,15% 2 Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах. Для наступних досліджень було взято наважку масою 5г подрібненого тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) з вологістю 13% і засміченістю 2,15%. Наважку поміщають у конічну колбу з пришліфованою пробкою на 250мл. Додають 50мл хлороформу і протягом 20хв. перемішують на апараті для струшування. Екстракцію повторюють 4 рази. Екстракти об'єднують, додають 10г безводного свіжопрожареного сульфату натрію, струшують 2хв. і фільтрують через паперовий фільтр у конічну колбу місткістю 250мол. Сульфат натрію тричі промивають 10-15мл хлороформу і приєднують до екстракту, зливаючи через той же фільтр. Зневоднений екстракт кількісно переносять у колбу ротаційного випарника для відгонки органічного розчинника. Хлороформ відганяють на ротаційному випарнику досуха. С ухий залишок розчиняють у 3мл ацетонітрилу і переносять у мірну пробірку, відзначають об'єм проби. Аліквоту (25мкл) проби вводять у рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором. Хроматографічна колонка довжиною 30см, заповнена сорбентом Nucleosil C 18. Температура колонки: кімнатна. Рухома фаза ацетонітрил. Довжина хвилі УФ-детектора: 230нм. Визначений вміст ETC у тютюновій сировині 0,12мг/кг. Приклад 2. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що наважку тютюну масою 10г обробляють 50мл хлороформу і протягом 35хв.перемішують в апараті для збовтування. Екстракцію повторюють 2 рази. Виявлений вміст ETC становив 0,11мг/кг. Приклад 3. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що наважку подрібненого тютюн у масою 5г обробляють 3 рази хлороформом, а перемішування вели протягом 30хв. Вміст ETC, визначений за хроматограмою становив 0,14мг/кг. Отже, вміст у тютюні етилентіосечовини менший, ніж відповідний максимально допустимий рівень (0,2мг/кг). (Див. Перечень санитарно-гигиенических норм «Допустимые уровни содержания пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах, воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, воде водоемов, почве», утвержденный Главным государственным санитарным врачом Украины. Киев. 1995г., стр. 1-57). Таким чином у способі приймання тютюнової сировини забезпечується підвищення якості тютюнової сировини.