Спосіб контролю якості тютюнової сировини при її прийманні

Спосіб контролю якості тютюнової сировини при її прийманні, який включає відбір проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, який відрізняється тим, що додатково аналітичну пробу подрібненої тютюнової сировини обробляють сумішшю ацетону з гексаном при перемішуванні протягом 30-50 хв, рідку фазу кількісно відділяють від твердої фази і випарюють досу 34402 3М при температурі 100-105°С протягом 10 хвилин. Час відраховують із моменту встановлення заданої температури. Частота обертання столу сушильної камери становить 5±1 об/хв. Після висушування бюкси з наважками розташовують у ексикаторі над осушувачем (хлористим кальцієм або концентрованою сірчаною кислотою), охолоджують протягом 10-15 хвилин, а потім зважують. За втратою маси розраховують вологість тютюнової сировини за формулою: Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, яку приймають на переробку, що негативно впливає на якість готової продукції. В основу винаходу поставлено задачу у способі контролю якості тютюнової сировини при її прийманні шляхом введення додаткових операцій забезпечити підвищення якості тютюнової сировини. Поставлена задача вирішується тим, що у способі контролю якості тютюнової сировини при її прийманні, який включає відбір проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, згідно з винаходом, додатково аналітичну пробу подрібненої тютюнової сировини обробляють сумішшю ацетону з гексаном при перемішуванні протягом 30-50 хв, рідку фазу кількісно відділяють від твердої фази і випарюють досуха, сухий залишок обробляють 2-4 рази розчином гідрокарбонату натрію, одержані розчини об'єднують, підкислюють концентрованою соляною кислотою до рН 1-2 і збовтують 2-4 рази із бензолом, об'єднані бензольні екстракти сушать безводним сірчанокислим натрієм і упарюють у колбі досуха, до сухого залишку доливають 2-5 мл реагенту для метилування, і витримують 10-15 хв на киплячій водяній бані, приєднавши колбу до зворотного холодильника, потім колбу охолоджують, доливають 1-2 мл води і 1-2 мл гексану і струшують, потім за допомогою мікрошприца 1-2 мкл органічної фази вводять у випарник хроматографу і хроматографують, за хроматограмою розраховують вміст у тютюновій сировині a-нафтилоцтової кислоти (a-НОК) і роблять висновок про придатність тютюнової сировини для виробництва тютюнових виробів. Спосіб здійснюють наступним чином. Методи відбору проб. Для визначення вологості і засміченості сировини відбирають точкові проби по одному пучку листків (18-25 шт.) із трьох місць по діагоналі кожного тюка або кипи партії. Відібрані точкові проби листків від кожного тюка або кипи складають разом, складають об'єднану пробу, поділяють на три частини. Одну частину листків використовують для визначення вологості, другу - засміченості сировини. Третю частину використовують для фізико-хімічних досліджень. З частини об'єднаної проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою пробовідбірника діаметром 2-3 см відбирають аналітичну пробу. Для цього листки накладають один на один і через головну жилку вибирають висічки. Висічки відразу ж поміщають у поліетиленовий мішок або банку з кришкою, що щільно закривається, і проводять визначення вологи. Листки, із яких узяті висічки, вкладають знову в тюк або кипу. Частину об'єднаної проби, виділену для визначення засміченості, обережно, не допускаючи обсипання піску і землі, поміщають у мішки з поліетиленової плівки або пергаментного паперу і направляють у лабораторію. Для визначення вологості тютюнової сировини кожну аналітичну пробу ретельно перемішують і з неї беруть дві паралельні наважки масою 4,5± ±0,5 г, поміщають кожну окремо в попередньо висушені і зважені бюкси. Бюкси з наважками витримують у сушильній камері сушильної шафи СЭШ ω= m1 - m 2 × 100% , m1 де: m 1 - маса наважки тютюну до висушування; m2 - маса наважки тютюну після висушування. Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску і землі, відділених від тютюнових листів. Для цього беруть дві паралельні наважки тютюнової сировини масою 100±1 г кожна. Якщо вологість сировини підвищена, то наважки доводять до нормальної вологості, не допускаючи втрати домішок. Листя тютюнової сировини довжиною більш 35 см розрізають поперек пластинки листка на дві рівні частини. Кожну наважку окремо направляють на розсів із двома ситами діаметром по 350±5 мм і висотою бічної стінки 60±5 мм, розташованими одне під іншим. Верхнє сито повинно бути виконане з полотнини 130 – 1 х 1,0 за ГОСТ 214-83. Нижнє плетене сито, виготовляють із півтомпакової сітки 0,5 за ГОСТ 6613-86. Наважку розташовують на верхньому ситі і розсіюють під час обертального руху при частоті обертання 180±5 об/хв. Через 5 хвилин розсів зупиняють, листи перевертають на другий бік і знову приводять розсів ще на 5 хв. Пісок і землю збирають, зважують і визначають засміченість за формулою: З= m(п.з.) × 100% , m де: З - засміченість, %; m (п.з.) - маса піску та землі; m - маса листя тютюну. При проведенні хімічних досліджень наважку зразка масою 10-30 г поміщають у конічну колбу зі шліфом на 250 мл, доливають 50-90 мл суміші ацетону з гексаном (2:1) і струшують протягом 3050 хв. Для кількісного відділення рідкої фази від твердої фази екстракт фільтрують під вакуумом, обполіскують колбу і фільтр 3 рази ацетоном порціями по 10 мл. Об'єднаний екстракт упарюють на ротаційному вакуумному випарнику досуха. До сухого залишку доливають 30-50 мл 5%-ного водного розчину гідрокарбонату натрію, фільтрують через складчастий фільтр у ділильну лійку і повторюють екстрагування 5%-ним водним розчином гідрокарбонату натрію ще 1-3 рази порціями по 30 мл. Екстракти об'єднують. Об'єднаний екстракт підкислюють концентрованою соляною кислотою до рН 1-2 і 2-4 рази екстрагують a-нафтилоцтову кислоту (a-НОК) струшуванням із 30 мл бензолу. Об'єднані бензольні екстракти сушать безводним сірчанокислим натрієм, упарюють досуха і потім проводять метилування. Для цього до сухого за 2 34402 А - кількість метилового ефіру a-НОК, знайдена за калібровочним графіком. Для реалізації способу брали такі реагенти, матеріали та пристрої. • Апарат для струшування. • Ацетил хлористий ч.д.а. ГОСТ 5829-71. • Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79. • Бензол х. ч. ГОСТ 5955• Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78. • Кислота соляна х.ч. ГОСТ 3118-77 • Метанол х.ч. ГОСТ 6995-77. • Натрій гідрокарбонат, ГОСТ 4201-79. • Натрій сірчанокислий безводний, прожарений х.ч., ГОСТ 4466-78. • Оцтова кислота льодяна х.ч. ГОСТ 61-78. • Стандартний розчин a-НОК в ефірі, 0,1 мг/мл. • Стандартний розчин метилового ефіру aНОК в ацетоні, 0,1мг/мл. • Фосфор трихлористий ч.д.а ТУ 6-09-3179-78. Прилади та посуд: • Баня водяна ТУ 46-22-608-75. • Бюкси сітчасті з розмірами граток 1х1 мм. • Ваги лабораторні аналітичні з погрішністю зважування не більш 0,0001 г. • Ваги лабораторні технічні з погрішністю зважування не більш 0,01 г. • Випарник ротаційний вакуумний ИР-1М ТУ 25-11-917-74. • Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-73. • Газорідинний хроматограф з полуменеволюмінесцентним детектором. • Ексикатор ГОСТ 63 71-73. • Колба Бунзена ГОСТ 6514-75. • Колби грушоподібні зі шліфом ГОСТ 1039472. • Колби конічні з шліфом на 250 мл ГОСТ 10394-72. • Колби круглодонні зі шліфом на 100 мл ГОСТ 10394-72. • Колонка хроматографічна скляна (2000х3 мм) • Лійки ділильні на 250 мл ГОСТ 8613-75. • Лійки конічні діаметром 6 см ГОСТ 8613-75. • Мензурки мірні на 200 мл ГОСТ 1774-74. • Механічний струшувач ТУ 64-1-2451-78. • Мікрошприц на 10 мкл МШ-10 ТУ 5Е2.833.024. • Піпетки мірні на 1, 2 і 10 мл ГОСТ 20292-74. • Прилад для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). • Пробовідбірник тютюну діаметром 2-3 см. • Сушильна шафа, СЭШ-3М. • Фільтри паперові ТУ 6-09-1678-77. • Циліндри мірні ГОСТ 1770-74. Винахід підтверджується наступними прикладами конкретної реалізації. Приклад 1. Дві паралельні наважки по 4,50 г тютюну першого гатунку, І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100-105ºС сушильній шафі СЭШ-3М. Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор і розміщують над безводним хлоридом кальцію. Після охолодження бюкси зважують і визначають масу висушеного тютюну: m1 = 3,82 г; m2 = 3,83 г. лишку в колбі доливають 2-5 мл реагенту для метилування, і витримують 10-15 хв на киплячій водяній бані, приєднавши колбу до зворотного холодильника. Потім колбу охолоджують і доливають 1-2 мл води і 1-2 мл гексану, струшують. Потім 12 мкл одержаної органічної фракції вводять у випарник хроматографу. Умови хроматографування. Газорідинний хроматограф із полум'яно-іонізаційним детектором. Колонка скляна, довжина 2000 мм, діаметр 3 мм. Твердий носій Хроматон N-AW (0,1250,160 мм). Нерухома рідка фаза ПМФС-4 (5%). Температура колонки 210°С. Температура випарника 260°С. Швидкість потоку азоту для продування колонки 40 мл/хв. Швидкість потоку водню 40 мл/хв. Швидкість потоку повітря 400 мл/хв. Робоча шкала електрометра 1х10-10А. Швидкість протягання стрічки самописця 1,5 см/хв. Час затримування метилового ефіру a-НОК складає 2 хв 15 с. У випарник хроматографу вводять 1-2 мкл розчину в гексані. Розрахунок кількісного вмісту метилового ефіру a-НОК проводять шляхом порівняння стандартного і досліджуваного розчинів за висотою піка або методом абсолютного калібрування. Вміст залишкових кількостей метилового ефіру a-НОК розраховують за формулою: X= a × H1 × Y2 , Y1 × H 2 × G де: a - вміст метилового ефіру a-НОК у стандартному розчині, мкг; Н1 - висота хроматографічного піку досліджуваного розчину, мм; Н2 - висота хроматографічного піку стандартного розчину, мм; Y1 - об'єм розчину, який було введено в хроматограф, мкл; Y2 - загальний об'єм досліджуваного розчину; G - наважка зразка, з врахуванням його вологості, г; Х - вміст метилового ефіру a-НОК в пробі, мг/кг. Для того, щоб перерахувати результат на вміст a-НОК у пробі у вигляді кислоти одержаний результат потрібно помножити на 0,93. При використанні для розрахунку методу абсолютного калібрування вміст метилового ефіру aНОК розраховують за формулою: X= A , P де: Х - вміст метилового ефіру a-НОК у пробі (мг/кг); Р - наважка зразка, з врахуванням його вологості, г; 3 34402 Об'єднаний екстракт підкислюють концентрованою соляною кислотою до рН»1 і 2 рази екстрагують aНОК струшуванням із 30 мл бензолу. Об'єднані бензольні екстракти сушать безводним сірчанокислим натрієм, упарюють досуха і потім проводять метилування. Для цього до сухого залишку в колбі доливають 2 мл реагенту для метилування і витримують 15 хв на киплячій водяній бані, приєднавши колбу до зворотного холодильника. Потім колбу охолоджують і доливають 1 мл води і 1 мл гексану, струшують. Потім 2 мкл одержаної органічної фракції вводять у випарник хроматографу (умови хроматографування наведено вище). Розрахований вміст a-НОК у тютюновій сировині 2,26 мг/кг. Приклад 2. Дві паралельні наважки по 5,45 г тютюну першого гатунку, І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100-105°С сушильній шафі СЭШ-3М. Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор і розміщують над безводним хлоридом кальцію. Після охолодження бюкси зважують і визначають масу висушеного тютюну: m1 = 4,62 г; m2 = 4,65 г. Визначають масову частку вологи у тютюні: Визначають масову частку вологи у тютюні: ω1 = 4,50 - 3,82 × 100% = 15,1% 4,50 ω2 = 4,50 - 3,83 × 100% = 14,9% 4,50 Середнє арифметичне двох значень: ω= 15,1 + 14,9 = 15,0% 2 Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам. Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) з вологістю 15% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Маса першої наважки: m1 = 99,80 г; маса другої наважки: m2 = 100,15 г. Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листки перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин. Пісок та землю збирають та зважують: m1(п.з.) = 1,98 г; m2(п.з.) = 2,14 г. Засміченість у процентах розраховують за формулою: З= ω1 = ω2 = m(п.з.) × 100% m ω= 1,98 2,14 × 100% = 1,98% ; З 2 = × 100% = 2,14% . 99,80 100,15 15,2 + 14,7 = 14,95% 2 Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам. Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) з вологістю 14,95% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Маса першої наважки: m1 = 101,80 г; маса другої наважки: m2 = 102,15 г. Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листки перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин. Пісок та землю збирають та зважують: m1(п.з.) = 2,13; m2(п.з.) = 2,17 г. Засміченість у процентах розраховують за формулою: Середнє значення засміченості листя тютюну: З= 5,45 - 4,65 × 100% = 14,7% 5,45 Середнє арифметичне двох значень: де: 3 - засміченість, %; m(п.з.) - маса піску та землі; m - маса листя тютюну З1 = 5,45 - 4,62 × 100% = 15,2% 5,45 1,98 + 2,14 = 2,06% . 2 Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах. Для наступних досліджень було взято наважку масою 10 г подрібненого тютюну першого гатунку І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) з вологістю 15% і засміченістю 2,06%, поміщають у конічну колбу зі шліфом на 250 мл, доливають 50 мл суміші ацетону з гексаном (2:1) і струшують протягом 30 хв. Для кількісного відділення рідкої фази від твердої фази екстракт фільтрують під вакуумом, обполіскують колбу і фільтр 3 рази ацетоном порціями по 10 мл. Об'єднаний екстракт упарюють на ротаційному вакуумному випарнику досуха. До сухого залишку доливають 30 мл 5%-ного водного розчину гідрокарбонату натрію, фільтрують через складчастий фільтр у ділильну лійку і повторюють екстрагування 5%нимводним розчином гідрокарбонату натрію ще 2 рази порціями по 30 мл. Екстракти об'єднують. З= m(п.з.) × 100% m де: З – засміченість, %; m(п.з.) - маса піску та землі; m - маса листя тютюну З1 = 4 2,13 2,17 × 100% = 2,09% ; З 2 = × 100% = 2,12% 101,80 102,15 34402 рази порціями по 30 мл. Екстракти об'єднують. Об'єднаний екстракт підкислюють концентрованою соляною кислотою до рН»2. До одержаного кислого розчину додають 30 мл бензолу і збовтують, екстракцію бензолом повторюють ще 3 рази. Об'єднані бензольні екстракти сушать безводним сірчанокислим натрієм, упарюють досуха і потім проводять метилування. Для цього до сухого залишку в колбі доливають 5 мл реагенту для метилування і витримують 10 хв на киплячій водяній бані, приєднавши колбу до зворотного холодильника. Потім колбу охолоджують і доливають 2 мл води і 2 мл гексану, струшують. Потім 1 мкл одержаної органічної фракції вводять у випарник хроматографу (умови хроматографування наведено вище). Розрахований вміст у тютюновій сировині 2,32 мг/кг. Отже, вміст у тютюні a-НОК менший, ніж відповідний максимально допустимий рівень (5 мг/кг). Таким чином, у способі приймання тютюнової сировини забезпечується підвищення якості тютюнової сировини. Середнє значення засміченості листя тютюну: З= 2,09 + 2,12 = 2,11% . 2 Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах. Для наступних досліджень було взято наважку масою 30 г подрібненого тютюну першого гатунку І типу, І підтипу (сортотип Дюбек, Кримський, південнобережний) з вологістю 14,95% і засміченістю 2,11%, поміщають у конічну колбу зі шліфом на 250 мл, доливають 90 мл суміші ацетону з гексаном (2:1) і струшують протягом 50 хв. Для кількісного відділення рідкої фази від твердої фази екстракт фільтрують під вакуумом, обполіскують колбу і фільтр 3 рази ацетоном порціями по 10 мл. Об'єднаний екстракт упарюють на ротаційному вакуумному випарнику досуха. До сухого залишку доливають 30 мл 5%-ного водного розчину гідрокарбонату натрію, фільтрують через складчастий фільтр у ділильну лійку і повторюють екстрагування 5%ним водним розчином гідрокарбонату натрію ще 3 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 5