Спосіб екстракційно-фотометричного визначення галію

Реферат: UA 68850 U UA 68850 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме - до способів екстракційнофотометричного визначення Галію, та може бути використана у технологіях напівпровідникових матеріалів, де його вміст є дуже малим. В розділі аналітичній хімії, що стосується, Галію, доводиться мати справу, головним чином, із матеріалами, в яких вміст цього елемента є дуже малим. Тому, частіше всього кінцевому визначенню вмісту Галію передує концентрування. Концентрування проводиться різними методами, вибір яких визначається характером аналізуючого матеріалу: комбінуються методи вилучення та відділення Галію від елементів, які його супроводжують. Визначення мікрокількостей Галію є дуже важливим з точки зору промислових потреб, де він використовуються як легуююча домішка (дифузант) та напівпровідник. Для цього необхідними є аналітичні способи, а, відповідно, й нові реагенти, які б забезпечували високу чутливість визначення Галію. Одними з найбільш ефективних аналітичних реагентів для фотометричного визначення мікрокількостей елементів залишаються основні барвники, які здатні утворювати сполуки типу іонних асоціатів. Так, найбільш близьким за суттю до способу, що заявляється, є спосіб визначення Галію, при якому як барвник використовують стироловий барвник. Екстракційно-фотометричне визначення Галію за допомогою стирилового барвника 2-[1-(диметиламінотієні-2)-вініл-2]-1,3,3триметил-3N-індолія хлориду (ДТВТІ) [Базель Я.Р., Киш П.П., Шевчук Л.И. Экстракция и фотометрическое определение Галлия в виде хлоридных комплексов стириловым красителем // Журн. аналит. Химии - 1991. - Выпуск 8. - С. 1520. [1]]. Задачею, на вирішення якої спрямована корисна модель, що заявляється, є підвищення чутливості визначення Галію, шляхом отримання для процесу визначення Галію нового барвника. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі екстракційно-фотометричного визначення Галію, що включає в себе зв'язування Ga-вмісної речовини в іонний асоціат із поліметиновим барвником в водно-органічному середовищі, екстракцію отриманого комплексу толуеном та наступне фотометрування екстракту, згідно з корисною моделлю, як реагент для визначення Галію використовують поліметиновий барвник ацетат[6-нітро-1,3,3-триметил-3Н/ / / / / / / індолій-2-]-[5 ,7 -дибром-1 ,3 ,3 -триметил-3 Н-індолій-2 ]триметинціаніну (ДБ6НІК). CH3 CH3 Br CH3 H3C + N Br N CH3 CH3 CH3 35 40 45 50 NO2 COO . / / / Ацетат [6-нітро-1,3,3-триметил-3Н-індолій-2-]-[5 ,7 -дибром-1,3,3-триметил-3 Н-індолій/ 2 ]триметинціаніну (ДБ6НІК) Водні розчини ДБ6НІК стійкі не менше одного місяця та мають інтенсивне забарвлення. + Рівновага екстракції іонного асоціату [GaCl4 ]R досягається за 60 сек. Забарвлені екстракти 3+ стійкі більше 24 год. Закон Бера виконується в інтервалі 0,05-1,8 мкг/мл Ga . Нижче наведені приклади та експериментальні дані (див. таблиці 1-4), які показують вплив кислотності, концентрації ліганду, барвника та вмісту диметилформаміду (ДМФА) (водорозчинного органічного розчинника) на процес утворення та екстракції іонного асоціату Галію з ДБ6НІК. Повне зв'язування Галію в іонний асоціат, що екстрагується, досягається при кислотності водної фази 9,3-6,0 моль/л H2SO4; 2,0-3,5 моль/л LiCl; в присутності (0,025-0,150) об % донорно. -4 активного розчинника диметилформаміду, при концентрації барвника ДБ6НІК (1,5-2,5) 10 2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ моль/л. У таких умовах визначенню Галію не заважають іони Cu , Cd , Zn , Ni , In , Co , 2-2 NO3 , SeO3 (в межах концентрацій від 0 до 310 моль/л). Спосіб, що заявляється, реалізовують таким чином. Екстракцію проводять при кімнатній температурі (18-20 С) в пробірках із притертими -3 пробками. Застосовують такий порядок додавання реактивів: в пробірки вводять 0,2 мл 110 Μ -3 розчину Галію, 1 мл 10 М розчину літію хлористого, 0,5 мл 110 Μ розчину ДБ6НІК, 0,2 мл водоорганічного розчинника ДМФА, 1мл 15 Μ H2SO4 для створення відповідної кислотності розчину та доводять дистильованою водою об'єм водної фази до 5 мл. Приливають 5 мл органічного розчиннику толуену та перемішують протягом 1 хвилини. Після розділення фаз екстракти відділяють, центрифугують та вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі СФ 1 UA 68850 U 5 10 15 20 2000 при довжині хвилі 569,5 нм. Паралельно проводять контрольний дослід. Фотометрування розчинів проводять в кварцових кюветах (1=0,1 см), розчином порівняння служить толуен. Основні хіміко-аналітичні характеристики операцій у способі, що заявляється, для визначення Галію з основними барвниками надано у таблиці 5. Як видно з таблиці 5, спосіб визначення Галію у складних халькогенідах за допомогою поліметинового барвника ДБ6НІК за чутливістю визначення, яка становить 0,011 мкг/мл Галію за Кайзером, є кращою у порівнянні з способом екстракційно-фотометричного визначення Галію з ДТВТІ. Приклад конкретного виконання способу визначення Галію у напівпровідникових матеріалах (CdGa2Se4, Cu2Se49CdSe50Ga2Se3, 5Cu2Se45CdSe50Ga2Se3), що заявляється. Мікронаважку (3-6 мг) напівпровідникового матеріалу розчиняють у 2 мл концентрованої нітратної кислоти з додаванням пероксиду водню. Розчин випаровують досуха, додають 3 мл концентрованої сульфатної кислоти і доводять до мітки у колбі на 100 мл бідистильованою водою. Аліквотну частину розчину 0,5 мл, який аналізується, переносять у градуйовані пробірки з -3 + притертими пробками, додають 1 мл 10 Μ LiCl, 0,5 мл 110 Μ R , 0,2 мл ДМФА, 1 мл 15 Μ H2SO4 і доводять об'єм водної фази водою до 5 мл. Приливають 5 мл толуену та екстрагують протягом 60 с. Відділяють органічний шар, екстракт центрифугують і вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі СФ-2000 при довжині хвилі 569,5 нм в кюветах 1=0,1 см відносно контрольного розчину. Кількість Галію визначають за методом калібрувального графіка або за методом стандартних добавок. Спосіб, що пропонується, надає можливість підвищення чутливості визначення Галію фотометричним методом, що може бути використано для визначення мікрокількостей Галію у зразках із невисоким його вмістом. 25 Таблиця 1 Вплив кислотності середовища на екстракцію іонного асоціату Галію з ДБ6НІК С(H2SO4), моль/л Оптична густина (ΔΑ) 0,5 0,1801 1,0 0,2108 2,0 0,3811 3,0 0,4581 4,0 0,4633 5,0 0,4450 6,0 0,4057 Таблиця 2 Вплив концентрації ліганду на екстракцію іонного асоціату Галію з ДБ6HIК C(LiCl), моль/л Оптична густина (ΔΑ) 0,4 0,0758 1,0 0,2268 1,5 0,4410 2,0 0,5068 3,0 0,5068 4,0 0,4518 Таблиця 3 Вплив концентрації ДБ6НІК на екстракцію іонного асоціату Галію С (ДБ6НІК), моль/л 0,00 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75 Оптична густина 0,0000 0,1824 0,3004 0,4517 0,6203 0,6687 0,6685 0,6685 (ΔΑ) 2,00 2,25 0,6685 0,6685 Таблиця 4 Вплив концентрації ДМФА на екстракцію іонного асоціату Галію з ДБ6НІК С(ДМФА), об. % 0,00 0,012 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,200 Оптична густина 0,4820 0,4906 0,5243 0,5147 0,5016 4863 0,4756 0,3667 (ΔΑ) 30 2 0,250 0,400 0,3081 0,1285 UA 68850 U Таблиця 5 Основні хіміко-аналітичні характеристики методик для визначення Галію , нм Реагент ДТВТІ Запропонований (ДБ6НІК) , 10 л/мольсм 5 566 569,5 0,89 1,2 Закон Бера C (Ga), виконується, мкг/мл min мкг/мл Ga 0,05-1,80 0,800 0,05-1,80 0,011 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб екстракційно-фотометричного визначення Галію, що включає зв'язування Ga-вмісної речовини в іонний асоціат із поліметиновим барвником в водно-органічному середовищі, екстракцію отриманого комплексу толуеном та наступне фотометрування екстракту, який відрізняється тим, що як реагент для визначення Галію використовують поліметиновий барвник ацетат[6-нітро-1,3,3-триметил-3Н-індолій-2-]-[5',7'-дибром-1',3',3'-триметил-3'Н-індолій2']триметинціаніну (ДБ6НІК). Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3