Спосіб кристалізації речовин із розчинів чи дисперсій
Номер патенту: 75075
Опубліковано: 15.03.2006
Автори: Рікер Крістофер Уільям, Вагнер Роберт, Шнайдер Хайнц-Вальтер, Аллен Пітер Марк, Ган Крістоф
Формула / Реферат
1. Спосіб кристалізації речовин із розчинів чи дисперсій, що містять ці речовини, у пристрої, що має внутрішню і зовнішню систему циркуляції, причому
і) дисперсію, у якій перебувають кристали речовин, переміщують по внутрішній системі циркуляції, розміщеній в кристалізаторі, що має сортувальну зону,
іі) частину потоку дисперсії з кристалізатора подають через сортувальну зону в зовнішню систему циркуляції,
ііі) кристали, що містяться в цій дисперсії, розчиняють в зовнішній системі циркуляції за допомогою теплообмінника,
iv) дисперсію чи отриманий повним розчиненням кристалів з дисперсії розчин надалі повертають у внутрішню систему циркуляції кристалізатора,
v) розчин і/чи дисперсію, що містить речовини, вводять в кристалізатор і/чи зовнішню систему циркуляції,
vi) дисперсію, що містить кристали речовин, відбирають із зовнішньої системи циркуляції і/чи кристалізатора, який відрізняється тим, що частину потоку дисперсії, що містить кристали, відбирають із внутрішньої системи циркуляції і вводять в зовнішню систему циркуляції без суттєвого розчинення при цьому кристалів дисперсії.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як кристалізатор використовують кристалізатор ДТБ чи кристалізатор із псевдозрідженим шаром, переважно кристалізатор Осло.
3. Спосіб за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що кристали, що містяться в дисперсії, розчиняють нагріванням дисперсії.
4. Спосіб за одним з пп. 1 - 3, який відрізняється тим, що кристалізації піддають сульфат амонію чи адипінову кислоту.
5. Спосіб за одним з пп. 1 - 4, який відрізняється тим, що обробляють відібрану з зовнішньої системи циркуляції і/чи кристалізатора дисперсію, що містить кристали речовин, і при цьому одержують кристали речовин у чистій формі.
Текст
1. Спосіб кристалізації речовин із розчинів чи дисперсій, що містять ці речовини, у пристрої, що має внутрішню і зовнішню систему циркуляції, причому і) дисперсію, у якій перебувають кристали речовин, переміщують по внутрішній системі циркуляції, розміщеній в кристалізаторі, що має сортувальну зону, іі) частину потоку дисперсії з кристалізатора подають через сортувальну зону в зовнішню систему циркуляції, ііі) кристали, що містяться в цій дисперсії, розчиняють в зовнішній системі циркуляції за допомогою теплообмінника, C2 2 (19) 1 3 75075 4 незначна, то розчин пересичується шляхом випазації речовин з розчинів, що містять ці речовини, ровування розчинника (випарна кристалізація); чи дисперсій у кристалізаторі, що містить сортува- якщо розчинність помітно залежить від темльну зону має ператури, чи теплообработка розчину повинна а) внутрішню і зовнішню систему циркуляції, проводитися обережно, то комбінуються охолопричому внутрішня система циркуляції знаходитьдження розчину і випаровування розчинника (вася в кристалізаторі, впуск зовнішньої системи циркуумна кристалізація). куляції зв'язаний із внутрішньою системою циркуЯк правило, зниження пересичення відбуваляції через сортувальну зону, зовнішня система ється у двох процесах, що протікають одночасно: у циркуляції знаходиться поза кристалізатором, випершому процесі утворюються зародки кристалу, у пуск зовнішньої системи циркуляції зв'язаний із другому процесі ті зародки кристалу, які перевервнутрішньою системою циркуляції кристалізатора, шують критичну мінімальну величину, доростають, а в зовнішній системі циркуляції (2) перед її випусприймаючи тверду речовину з пересиченого розком розташований пристрій для розчинення крисчину, до як можна більш грубого кристалізату проталів, дукту. Швидкість утворення-зародка росте з переб) підвод для розчину і/чи дисперсії, який знасиченням; як правило, після визначеного ходиться в кристалізаторі чи в зовнішній системі пересичення варто спостерігати стихійне утворенциркуляції і ня багатьох маленьких зародків. Цей ефект помітв) злив для дисперсій, який розташований у но виявляє себе в утворенні так званих, "дрібноккристалізаторі чи у зовнішній системі циркуляції. ристалічних злив". Для необхідного контролю Пристрій, що заявляється, відрізняється тим, утворення зародків у кристалізаторі необхідно, що додатково є трубопровід для (зворотного) відзокрема, відокремлювати дрібнокристалічні комводу дисперсії, що зв'язує зовнішню і внутрішню поненти, а відповідний дрібний кристалізат знову систему циркуляції, і/чи трубопровід для (зворотрозчиняти. Сортувальне відокремлення кристаліного) відводу дисперсії, у якого як вхід, так і вихід зату і розчинення дрібних зерен описане [в з'єднаний із внутрішньою системою циркуляції. "А.Мерсман, В.Ф.Беєр і Д.Зайферт, Хім. інж. тех. Під речовинами слід розуміти хімічні сполуки й 50 (1978) 2, 65-76, видавництво Хемі, Вайнхайм"]. елементи, що кристалізуються . У більшості випаПри тривалому пересиченні представлені в розчидків в розчинах чи дисперсіях, що містять ці речоні затравочні кристали і/чи утворені зародки підровини, є тільки одна речовина - таким чином виробстають до великих кристалів. При цьому відповідляються тільки кристали єдиної речовини. Як ний розчин знову пересичується. За пересиченням дисперсії повинні розумітися, зокрема, рідини, які розчину випливає в результаті власної кристалізамістять (дрібнозернисті) кристали. Часто дисперсія ції зниження пересичення до повторного досягіснує як суспензія. Під внутрішньою системою цирнення визначеного ступеня насиченості, при якому куляції мають на увазі проточну систему, що пропочинається утворення "дрібнокристалічних злив". ходить через кристалізатор, яка може складатися Метою способу кристалізації є, як правило, з декількох складових протоків. Внутрішня система одержання кристалічного, комерційного продукту циркуляції в істотній мірі визначається розмірами і уніфікованої якості, причому ця якість, зокрема, формою кристалізатору і пристроями, що забезпевизначається розподілом кристалів за розмірами. чують подачу, як насоси чи пропелери. Зовнішня Розподіл кристалів за розмірами впливає на відосистема циркуляції, що знаходиться поза кристалікремлюваність залишкового розчину, на тривазатором, переважно містить відповідні з'єднувальлість зберігання кристалів, на частку пилу, на влані трубопроводи, переважно труби, причому в стивості розчину, на сипкість і відповідно текучість з'єднувальні трубопроводи врізаний пристрій для і т.д. На уніфіковану якість продукту впливає тимрозчинення кристалів. Сортувальна зона розташочасове коливання гранулометричного розподілу вана в каталізаторі переважно таким чином, щоб кристалів - це коливання обумовлене "дрібнокриспри роботі кристалізатора в сортувальну зону вноталічними зливами", що випадають періодично. Ці силися переважно маленькі кристали. Трубопродрібнокристалічні зливи створюють, зрештою, води пристрою в більшості випадків виконані як продукт неоднорідної якості з високою дрібнокриструби. В якості пристроїв для розчинення кристаталічною часткою. Дрібнокристалічні частки виклилів підходять усі пристрої, які можуть розчиняти кають значні проблеми при повторній переробці кристали дисперсій. Як правило, пристрій для роздрібнокристалічні частки, приміром, погано відочинення кристалів обумовлює зміну температури кремлюються центрифугуванням. Вищевказані дисперсії. Під пристроями для розчинення кристапроблеми зустрічаються також при використанні лів варто розуміти тільки такі пристрої, які, вихокристалізаторів, які розчиняють дрібні зерна. Для дячи з введеного в пристрій потоку дисперсії, розтаких кристалізаторів також спостерігається періочиняють, як мінімум, 5% ваг., переважно, як дичне коливання гранулометричного розподілу. мінімум, 60% ваг. наявних у дисперсії у формі криЗадачею даного винаходу є створення присталів твердих речовин. строю, який безперервно може виробляти кристаПристрій, що заявляється, забезпечує кристалізат, і забезпечує незначні коливання грануломелізацію, яка відрізняється вузьким гранулометричтричного розподілу в часі. При цьому, зокрема, ним розподілом отриманих кристалів. Відсутність повинне досягатися скорочення інтенсивності дрі"дрібнокристалічних злив" у процесі експлуатації бнозернистих злив. Пристрій повинний гарантуваяк мінімум, істотно гарантується. Дисперсії, що ти проведення ефективного і рентабельного споотримують, можна легше переробляти - центрифусобу кристалізації. гування кристалів здійснюється легше й отримані Винахід заснований на пристрої для кристаліпри повторній переробці кристалічні фракції мають 5 75075 6 уніфіковану якість. У способі, що заявляється, статистично знаУ більшості випадків кристалізатор є кристалічимо зменшуються тимчасові коливання гранулозатором з вертикальною мішалкою і циркуляційметричного розподілу ("коливання, відповідно, ною трубою ДТБ (draft-tube-baffied) чи кристалізафлуктуація" гранулометричного розподілу), зокретором із псевдозрідженим шаром, переважно ма, обумовлені "дрібнокристалічними зливами". кристалізатором Осло. У кращій формі виконання спосіб, що заявляУ кращій формі виконання особливість приється, має ту особливість, що частина потоку дисстрою, що заявляється, полягає в тому, що додатперсії, що містить кристали відбирається з внутріково є трубопровід для (зворотного) відводу дисшньої системи циркуляції і уводиться в зовнішню персії, що зв'язує зовнішню і внутрішню систему систему циркуляції і/чи частина потоку дисперсії, циркуляції і/чи трубопровід для (зворотного) відщо містить кристали, відбирається з внутрішньої воду дисперсії, у якого як вхід, так і вихід з'єднаний системи циркуляції і знову уводиться у внутрішню із внутрішньою системою циркуляції, причому обисистему циркуляції, у кожному випадку без суттєдва трубопроводи не мають пристрою для розчивого розчинення при цьому кристалів дисперсії. нення кристалів. Під "суттєвим розчиненням" варто розуміти, У більшості випадків пристрій для розчинення що розчиняються, як мінімум, 10% ваг., переважно кристалів працює як теплообмінник чи, у разі не30% ваг. твердої речовини, представленої в дисобхідності, як реактор для проведення екзотермічперсії у формі кристалів. них реакцій. При цьому розчинення кристалів відСортування кристалів переважно здійснюється бувається відповідно до нагрівання дисперсії. на основі різної властивості седиментації крисКращими є трубопроводи, оснащені насосами для талів. доставки дисперсії і розчину. Зовнішня система Кристали, що містяться в дисперсії, розчиняциркуляції має, як правило, також насоси для поються, як правило, її нагріванням. У кращій формі дачі дисперсії і, відповідно, розчину. виконання винаходу речовини, що кристалізуютьУ кращій формі виконання винаходу сортувася, - це сульфат амонію чи адипінова кислота. Як льна зона являє собою зону седиментації. Кристарідкий компонент дисперсії і, відповідно, як розли сортуються там на основі різних властивостей чинник для кристалів переважно застосовується седиментації, так що з кристалізатора в зовнішню вода. Розчинність речовин у відповідній рідині росистему циркуляції переважно попадають більш сте, як правило, зі зростанням температури розчидрібні кристали. ну і, відповідно, дисперсії. Винахід стосується, крім того, способу кристаУ більшості випадків обробляється дисперсія лізації речовин з розчинів чи дисперсій, що містять відібрана з зовнішньої системи циркуляції і/чи криці речовини в пристрої, що має внутрішню і зовністалізатора, що містить кристали речовин, і при шню систему циркуляції, причому цьому одержують кристали речовин у чистій форі) внутрішня система циркуляції знаходиться в мі. Отримані при цьому кристалічні фракції виявкристалізаторі, що містить сортувальну зону, і він ляють, як правило, незначну дрібнокристалічну містить дисперсію, у якій знаходяться кристали частину і мають вузький гранулометричний розпоречовин, і яка рухається по внутрішній системі діл. Ці якості сприяють уніфікованій якості кристациркуляції, лічних фракцій. іі) частина потоку дисперсії з кристалізатора Винахід стосується, крім того, кристалічної подається через сортувальну зону в зовнішню сифракції, яка отримана, як описано вище. На прикстему циркуляції, ладеному кресленні зображено: ііі) кристали, що містяться в цій дисперсії, розФіг.1: схеми пристроїв для кристалізації речочиняються в зовнішній системі циркуляції за доповин згідно з рівнем техніки; на Фіг.1а приведена могою пристрою для розчинення кристалів, схема відповідного кристалізатора ДТБ; на Фіг.1b iv) дисперсія чи розчин отриманий повним розображена схема відповідного кристалізатора Осзчиненням кристалів з дисперсії надалі повертало, ється у внутрішню систему циркуляції кристалізаФіг.2 і Фіг.3: схеми пристроїв для кристалізації, тора, що заявляються, ν) розчин, що містить речовини, і/чи дисперсія (Фіг.2а і Фіг.3а показують відповідні кристалівводиться в кристалізатор і/чи зовнішню систему затори DTB; циркуляції, Фіг.2b і Фіг.3d - відповідні кристалізатори Осvi) дисперсія, що містить кристали речовин віло), дбирається з зовнішньої системи циркуляції і/чи Фіг.4: схема пристрою для кристалізації, що кристалізатора. заявляється, включаючи розташування пристроїв Спосіб, що заявляється, відрізняється тим, що для повторної переробки дисперсії і частина потоку дисперсії, що містить кристали, Фіг.5 діаграма, на якій відображений середній відбирається з внутрішньої системи циркуляції і розмір зерна L у залежності від часу t; в основі уводиться в зовнішню систему циркуляції і/чи часлежать різні об'ємні витрати для (зворотного) відтина потоку дисперсії, що містить кристали, відбиводу Vb/t і для зовнішньої системи циркуляції Vu/t. рається з внутрішньої системи циркуляції і знову Усі схематично представлені на фігурах 1-3 уводиться у внутрішню систему циркуляції. пристрої для кристалізації мають внутрішню сисСпосіб, що заявляється, гарантує, що "об'ємна тему циркуляції 1, зовнішню систему циркуляції 2, витрата через розчинення дрібних зерен" і сортусортувальну зону З, підвод 4, злив 5, теплообмінвальна дія цього контуру циркуляції встановлюник 6, розташований у зовнішній системі циркуляються незалежно одна від одної. ції, і насос 7, передбачений для подачі дисперсії 7 75075 8 розташований у зовнішній системі циркуляції. На чення поверхні кристалів (під нею розуміють суму відміну від пристроїв, що відповідають рівню техніповерхонь усіх наявних у суспензії кристалів), на ки згідно Фіг.1, заявлені пристрої згідно Фіг.2 і Фіг.3 якій скорочується пересичення при збільшенні мають трубопроводи 8 для (зворотного) відводу кристалів. Тому скорочення поверхні кристалів дисперсії. У цих трубопроводах (зворотного) відспричиняє підйом пересичення; воду 8 у кожному випадку розташовані насоси 9 - пересичення росте до критичного значення, для подачі дисперсії. при якому маленькі абразивні фрагменти (менше Дисперсія може відбиратися в будь-якому міс50мкм) активізуються для збільшення; ці кристалізатора проте, переважно, у донній об- ріст цих фрагментів безперервно збільшує ласті. Дисперсія, яка надходить у сортувальну зоповерхню кристалів у кристалізаторі і тим самим ну 3, може уводитися в зовнішню систему відповідно швидко скорочується пересичення. Вециркуляції 2 будь-якою кількістю штуцерів. Як пралика кількість зростаючих ("маленьких") кристалів вило, для цього передбачено від одного до трьох виражається як дрібнокристалічна злива; штуцерів. - ця дрібнокристалічна фракція згодом знову НаФіг.4 поруч із пристроєм для кристалізації розчиняється в теплообміннику, і цикл починаєтьсхематично показане устаткування для повторної ся знову. переробки дисперсії. З пристрою для кристалізації Щоб запобігати тимчасовому коливанню градисперсія вводиться в загусник 10. У ньому сединулометричного розподілу, відповідно з винаходом ментують кристали, а надлишок рідини відводитьпроводився експеримент за допомогою установки, ся. Кристали, що накопичуються на дні загусника, яка схематично приведена на Фіг.2а (система репереводяться в центрифугу 11 і в ній продовжують човин: сульфат амонію/вода). При цьому дисперзвільнятися від рідини. На остаточному етапі відсія подавалася з внутрішньої системи циркуляції 1 бувається сушіння витягнутих з центрифуги криспо трубопроводу 8 для (зворотного) відводу дисталів у сушарці 12. Із сушарки 12 кристалічні фраперсії в зовнішню систему циркуляції 2 перед накції 13 передаються для наступної переробки. сосом 7. Унаслідок цього в зовнішню систему цирЯк згадано вище, Фіг.2 і Фіг.3 показують заявкуляції вводився додатковий кристалізат, зокрема, лені можливості для (зворотного) відводу диспертакож кристалізат з більш високим розміром зерна сії. Альтернативно схемі на Фіг.2, у якій трубопров теплообмінник 6. Можливості теплообмінника від 8 для (зворотного) відводу перед насосом 7 для створення розчину з подачею цього кристалівходить у зовнішню систему циркуляції 2, трубопзату перевантажувалися, унаслідок чого запобігаровід 8 для (зворотного) відводу може також вхолося ефективне розчинення дрібнокристалічної дити в зовнішню систему циркуляції 2 між насосом фракції в теплообміннику 8. При цьому виконува7 і теплообмінником 6 і альтернативно, крім того, лися наступні умови експлуатації: за теплообмінником 6. Щодо схематично показаоб'ємна витрата Vo /1 через зоного на Фіг.3 устаткування варто помітити, що внішню систему циркуляції 2 690м3/година; (зворотний) відвід дисперсії може бути реалізоваподача (у пристрій) 50м3/година; ний один раз через трубопровід 8 і насос 9, проте обсяг виробництва (кристали, (зворотний) відвід може, також проходити через що були перероблені за насос і додатковий роздрібнювач, наприклад допомогою пристрою згідно млин. Фіг.4; седиментація, центрифуДалі винахід повинний бути пояснений більш гування, сушіння) 9тонн/година. докладно на основі приклада. На Фіг.5 приведений результат експерименту. Приклад Виявляється, що при великому потоці Vb/t (звороНасамперед проводився порівнювальний екстного) відводу суттєво запобігають тимчасового перимент відповідно до рівня техніки (система коливання гранулометричного розподілу. На проречовин: сульфат амонію/вода), причому використивагу цьому відмовлення від (зворотного) відводу товувався пристрій, який зазначений схематично - порівнювальний експеримент (Vb/t=0) - привона Фіг.1а. Як продукт відповідного способу був дить до сильного коливання середнього розміру отриманий кристалізат з гранулометричним роззерна L від часу. Заявлений (зворотний) відвід поділом, що періодично коливається, - грануломедисперсії гарантує, таким чином, уніфіковану тричний розподіл має з часом "коливальну харакякість продукту, а також зрив дрібнокристалічних теристику " (див. відповідний хід кривих на Фіг.5). злив, що приводить до полегшення переробки. Як істотна причина для "коливальної характерисКрім того, була можливість настільки підвищувати тики" могло б виступати занадто ефективне розвміст сульфату амонію на виході, що кількість вичинення дрібних зерен у теплообміннику. "Коливаробленого продукту досягала 11тонн/година, без льна характеристика" могла б тоді пояснюватися того, щоб при цьому помітно погіршувалося якість таким чином: продукту. При однаковому підвищенні вмісту су- до моменту "t" дрібнокристалічна частина в льфату амонію на виході при вище згаданому кристалізаторі висока. Цю дрібнокристалічну фрапроцесі на сучасному рівні техніки результатом кцію відкачують через сортувальну зону кристалібув би сильний приріст інтенсивності дрібнокрисзатора в теплообмінник (у випадку ефективного талічних злив, так що потім повторна переробка розчинення дрібних зерен там цілком розчиняєтьсуттєво була б утруднена (проблеми, серед іншося); го, при центрифугуванні і сушінні). Заявлений про- з цього випливає скорочення дрібнокристаліцес сприяє, таким чином, також підвищенню обсячної частини в кристалізаторі і разом з тим скорогу виробництва. 9 Комп’ютерна верстка Т. Чепелева 75075 Підписне 10 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for crystallizing substances from solutions or dispersions
Автори англійськоюWagner, Robert
Назва патенту російськоюСпособ кристаллизации веществ и растворов или дисперсии
Автори російськоюВагнер Роберт
МПК / Мітки
МПК: B01D 9/00
Мітки: дисперсій, спосіб, кристалізації, речовин, розчинів
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/5-75075-sposib-kristalizaci-rechovin-iz-rozchiniv-chi-dispersijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб кристалізації речовин із розчинів чи дисперсій</a>
Попередній патент: Скло для товстоплівкових резисторів
Наступний патент: Спосіб керування клітинним поділом введенням екзогенного тироксину за умов хімічної десимпатизації
Випадковий патент: Спосіб переробки відходів гуми