Спосіб синтезу наномагнетиту

Реферат: UA 98763 U UA 98763 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі нанотехнології, а саме до способів синтезу . 2 наномагнетиту з питомою намагніченістю σs=7085 А м /кг, який можна застосовувати для отримання стабільної магнітної рідини. Для синтезу наномагнетиту використовують метод гомогенного осадження. Відомий спосіб синтезу магнетиту реалізується шляхом швидкої нейтралізації розчинів солей дво- і тривалентного заліза у мольному співвідношенні Fe(II):Fe(III)=1:2 надлишком розчину аміаку (патент США №4430239 МПК C01G49/08, В82В1/00). Даним способом отримують високодисперсний магнетит, який має кращі магнітні властивості в порівнянні з магнетитами, що отримані при використанні розчинів NaOH, а утворена сіль амонію хлориду легко розкладається з виділенням газоподібного аміаку. Іони хлору і розчинні солі видаляються багаторазовим промиванням дистильованою водою. Таким чином, в розчині зменшується число різнойменних іонів, що обумовлюють як коагуляцію, так і запобігання пептизації частинок магнетиту в рідині-носії при створенні на його основі магнітної рідини. Даний спосіб отримання наномагнетиту не дозволяє регулювати розмір частинок магнетиту при перебігу хімічних взаємодій та обмежувати їх подальше зростання, що призводить до агрегації отриманих наночастинок магнетиту. Недоліками цього способу є те, що отримані наночастинки є агрегативно нестійкими і хімічно незахищеними, мають високу реакційну здатність і тому надзвичайно швидко втрачають цільові магнітні властивості при контакті з повітрям. Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є метод хімічного осадження в водно-спиртовому середовищі (патент РФ № 2507155 МПК С01G49/08, В82В1/00), який включає отримання магнетиту в лужному середовищі суміші солей дво- і тривалентного заліза і полівінілового спирту, з наступними диспергуванням, промиванням і постійною ультразвуковою обробкою. При цьому процес осадження суміші солей дво- і тривалентного заліза та полівінілового спирту здійснюють в парі аміаку з використанням водного розчину аміаку (NH4OH). Даний метод дозволяє зменшити розподіл за розмірами наночастинок магнетиту, зменшити трудомісткість і витрати при реалізації процесу. Недоліками цього методу є високий вміст стабілізатора на поверхні наночастинок, що суттєво зменшує магнітні властивості такого магнетиту. В основу корисної моделі поставлена задача розробки способу синтезу наномагнетиту, який поєднує стадії синтезу та стабілізації останнього, що дозволить керувати розміром частинок магнетиту та запобігати їх агрегації, отримувати наночастинки хімічно стабільними та з високими магнітними властивостями. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб синтезу наномагнетиту, що включає змішування розчинів 1 М FeSO4 в 2 М НСl і 0,5 М FeCl3 в 2 М НСl, осадження іонів феруму (II) і (III) у вигляді магнетиту (Fе3О4), додавання олеїнової кислоти, відмивання утвореного осаду від іонів Сl і залишків олеїнової кислоти дистильованою водою, висушування за кімнатної температури, згідно із корисною моделлю, новим є те, що осадження магнетиту проводять кристалічним карбамідом за температури 95 °C впродовж 120 хвилин, а неагломеровані, хімічно стабільні наночастинки магнетиту з високими магнітними властивостями утворюються в одну стадію з низькими трудомісткістю і витратами при проведенні процесу. На Фіг. 1 показано рентгенограму, одержану рентгенофазовим аналізом. Рентгенограма ілюструє залежність інтенсивності піків (мм) від брегівського кута 20 (град). . 2 На Фіг. 2 наведена залежність питомої намагніченості (σ, А м /кг) від напруженості магнітного поля (Н, кЕ) для синтезованого зразка наномагнетиту. Спосіб здійснюється наступним чином. Для проведення синтезу агрегативно стійкого та хімічно стабільного нанодисперсного магнетиту до розчинів 1 М FeSO4 в 2 М НСl і 0,5 М FeCl3 в 3 2 М НСl об'ємом 3070 см додають 75100 г кристалічного карбаміду. Отриманий розчин нагрівають до температури 95 °C і витримують 120 хв. В результаті проходить гідроліз карбаміду і утворюється аміачна вода. Остання осаджує іони феруму (II) і (III) у вигляді 3 магнетиту (Fe3O4). В процесі синтезу додають 15 см олеїнової кислоти, після чого утворений продукт охолоджують. Одержаний осад відмивають від іонів Сl і залишків олеїнової кислоти дистильованою водою за допомогою магнітної декантації. Наявність іонів Сl перевіряють розчином арґентуму нітрату (AgNO3), а олеїнову кислоту - розчином перманганату калію. Відмитий осад висушують при кімнатній температурі впродовж 24 годин. Одержаний зразок досліджують рентгенофазовим і рентгеноструктурним методами аналізу та балістичним методом на магнітометрі Штейнберга. Згідно з результатами рентгенофазового і рентгеноструктурного методів аналізу, утворюється нанодисперсний магнетит з розмірами кристалітів 27 нм (див. Фіг. 1). 1 UA 98763 U 5 10 15 20 25 Виходячи з наведеної залежності питомої намагніченості від напруженості магнітного поля . 2 (див. Фіг. 2), зразок наномагнетиту має наступні магнітні властивості: σ s=81 А м /кг, Нс = 80 Е, Вг = 546,5 Гc. Синтез наномагнетиту проводять з застосуванням таких реактивів: феруму (II) сульфату кваліфікації "хч", феруму (III) хлориду кваліфікації "хч", кристалічного карбаміду ((NH2)2CO) кваліфікації "чда", хлоридної кислоти кваліфікації "чда", олеїнової кислоти кваліфікації "чда". Таким чином, запропонований спосіб синтезу наномагнетиту дозволяє проводити синтез магнетиту в одну стадію, отримати хімічно стабільні наночастинки магнетиту з високими . 2 магнітними властивостями (7085 А м /кг) для створення на їх основі магнітних рідин. Також, застосування способу гомогенного хімічного осадження для отримання наномагнетиту дає можливість керувати розміром частинок магнетиту в процесі синтезу, запобігати їх агрегації, отримувати наночастинки хімічно стабільними та одержувати наномагнетит з високими магнітними властивостями. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 1. Спосіб синтезу наномагнетиту, що включає змішування розчинів 1 М FeSO4 в 2 М НСl і 0,5 М FeCl3 в 2 М НСl, осадження іонів феруму (II) і (III) у вигляді магнетиту (Fе3О4), додавання олеїнової кислоти, відмивання утвореного осаду від іонів Сl і залишків олеїнової кислоти дистильованою водою, висушування за кімнатної температури, який відрізняється тим, що осадження магнетиту проводять кристалічним карбамідом за температури 95 °C впродовж 120 хвилин. 2. Спосіб синтезу наномагнетиту за п. 1, який відрізняється тим, що неагломеровані, хімічно стабільні наночастинки магнетиту з високими магнітними властивостями утворюються в одну стадію. 2 UA 98763 U Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3