Спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (iv) оксид/кадмію (іі) сульфід

Реферат: Спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід включає змішування розчинів нітрату кадмію і тіосульфату натрію, додавання цетилтриметиламонію броміду (СТАВ), додавання титану (IV) хлориду в водний розчин ізобутилового спирту, перемішування розчинів, центрифугування і відмивання до негативної реакції на хлорид-іони, висушування при температурі 110 °С протягом 1 години. Нанокомпозиційні структури титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід утворюються в одну стадію при температурі 60 °С впродовж 12 годин та без додавання дорогих органічних реагентів. UA 98762 U (54) СПОСІБ СИНТЕЗУ НАНОКОМПОЗИЦІЙНИХ СТРУКТУР ТИТАН (IV) ОКСИД/КАДМІЮ (ІІ) СУЛЬФІД UA 98762 U UA 98762 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі нанотехнології, а саме до способів синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід (CdS), що можуть застосовуватись як фотокаталізатори для очищення стічних вод від органічних забруднювачів. Як гетерогенний фотокаталізатор найбільш перспективним є титану (IV) оксид за рахунок його високої фотокаталітичної активності, хімічної стабільності, низької вартості і не токсичності. Проте, фотокаталіз з використанням титану (IV) оксиду має й недоліки. Ширина забороненої зони титану (IV) оксид становить 3,5 еВ, а, отже, поглинання світла титану (IV) оксиду лежить в ультрафіолетовій області спектра, тому ефективність роботи цього фотокаталізатора під дією видимого випромінювання досить мала. Для підвищення фотокаталітичної активності у бік видимого світла створюють нанокомпозити на основі титану (IV) оксиду та інших напівпровідників. Для синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід використовують модифікований золь-гель-темплантний метод. Відомий спосіб синтезу нанокристалічних нанокомпозитів оксиди металів / CdS (Патент США № 8198336 МПК В01JЗ/00 (2006.01), B01J13/22, C08J 7/04), в якому пропонується синтез композитів в висококиплячих органічних розчинниках за температур 200300 °C впродовж 36 годин в присутності різних типів поверхнево-активних речовин (ПАР) (аміногідроксил-, тіолгідроксил-фосфонова кислота, різні види гідроксил- і амінокарбонових кислот) з наступним перетворенням отриманого золю у гель. Недоліками цього способу є необхідність використання органічних висококиплячих розчинників і ПАР, підвищена температура синтезу та складність процесу. Найбільш близьким аналогом є гідротермальний метод, що наведений у статті ["Synthesis of Titanium Dioxide/Cadmium Sulfide Nanosphere Particles for Photocatalyst Applications // Industrial and Engineering Chemistry Reserch", 2014,53 (10)], де синтез нанокомпозитів відбувається при температурі 140 °C тривалістю 18 годин з використанням різних типів ПАР. Недоліками цього способу є використання додаткових реагентів та підвищена температура синтезу. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід за температур нижче 100 °C та без використання додаткових реагентів. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід, що включає змішування розчинів нітрату кадмію і тіосульфату натрію, додавання цетилтриметиламонію броміду (СТАВ), додавання титану (IV) хлориду в водний розчин ізобутилового спирту, перемішування розчинів, центрифугування і відмивання до негативної реакції на хлорид-іони, висушування при температурі 110 °C протягом 1 години, згідно з корисною моделлю, нанокомпозиційні структури титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід утворюються в одну стадію за низької температури синтезу (при температурі 60 °C) впродовж 12 годин та без додавання дорогих органічних реагентів. Суть корисної моделі пояснюється кресленням, де на Фіг. 1 показано зображення, одержане просвічуючою електронною мікроскопією (ПЕМ). На Фіг. 2 наведені рентгенограми отриманих зразків нанокомпозитів з різним вмістом CdS та приведені результати рентгеноструктурного аналізу. Спосіб здійснюється наступним чином. Для проведення синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід готують два окремих розчини. Свіжоприготовані розчини 3 нітрату кадмію і тіосульфату натрію з концентрацією 220 г/дм (в залежності від необхідної 3 кількості допуючої добавки) об'ємом по 25 см , додають СТАВ масою 1 г і перемішують. Далі 3 готують водно-спиртовий розчин (1:1) об'ємом 50 см , в який вносять охолоджений до 5 °C титан (IV) хлорид шприцем масою 6 г. Приготовані розчини спочатку змішують, а потім перемішують протягом 30 хвилин і залишають на старіння (власне, синтез) впродовж 12 годин за температури 60 °C. Отриману після старіння суспензію центрифугують та відмивають до негативної реакції на хлорид-іони. Наявність іонів Сl перевіряють розчином арґентуму нітрату (AgNO3). Далі продукт висушують за температури 110 °C протягом 1 години. Одержані зразки досліджують просвічуючою електронною мікроскопією і рентгенофазовим та рентгеноструктурним методами аналізу. На Фіг. 1 приведено ПЕМ-зображення нанокомпозиту (теоретичний вміст CdS 4 % мас), на якому видно, що розмір композиційних частинок лежить в діапазоні 2040 нм. Згідно з результатами рентгенофазового аналізу, в залежності від кількості добавки CdS утворюються різні комбінації модифікацій ТіО 2: від чистої рутильної до різних співвідношень анатазу і рутилу (див. Фіг. 2). Наведені результати рентгеноструктурного аналізу свідчать про 1 UA 98762 U 5 10 те, що розміри кристалітів для всіх синтезованих нанокомпозиційних структур з різним вмістом CdS становлять 1020 нм. Визначають фотоактивність отриманих зразків до катіонних (на прикладі метиленового синього) та аніонних (на прикладі метиленового помаранчевого) барвників, яка залежить від вмісту CdS, і досягає в обох випадках 80 %. Синтез нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід реалізується із застосуванням наступних реактивів: хлорид титану (IV) (ТіСl4) кваліфікації "хч", нітрат кадмію (Cd(NO3)2) кваліфікації "хч", тіосульфат натрію (№28203) кваліфікації "хч", ізобутиловий спирт ((СН3)2СНСН2ОН) кваліфікації "чда". Таким чином, запропонований спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід дозволяє отримувати фотокаталізатори простим та економічно обґрунтованим модифікованим золь-гель-темплантним способом, які є активними як до катіонних, так і аніонних барвників. 15 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Спосіб синтезу нанокомпозиційних структур титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід, що включає змішування розчинів нітрату кадмію і тіосульфату натрію, додавання цетилтриметиламонію броміду (СТАВ), додавання титану (IV) хлориду в водний розчин ізобутилового спирту, перемішування розчинів, центрифугування і відмивання до негативної реакції на хлорид-іони, висушування при температурі 110 °С протягом 1 години, який відрізняється тим, що нанокомпозиційні структури титан (IV) оксид/кадмію (II) сульфід утворюються в одну стадію при температурі 60 °С впродовж 12 годин та без додавання дорогих органічних реагентів. 25 2 UA 98762 U Комп’ютерна верстка М. Шамоніна Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3