Спосіб одержання наноплівок золота

Реферат: Спосіб одержання наноплівок золота включає їх електрохімічне осадження з розчинів комплексних сполук золота. Як комплексну сполуку використовують гідроген тетрахлороаурат (III), розчинник - органічний апротонний. Електрохімічне осадження здійснюють в імпульсному режимі електролізу за наявності тетрабутиламонію перхлорату. UA 108175 C2 (12) UA 108175 C2 UA 108175 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід стосується одержання або оброблення наноструктур різними способами, зокрема електрохімічним, і може бути застосований в медицині, сенсорах, каталізі, оптиці, електроніці. Відомий спосіб одержання наноплівок золота, що включає їх електрохімічне осадження з розчинів комплексних сполук золота. Спосіб здійснюють осадженням золота із розчинів позолочення на платинові електроди за напруги 0,7 В за кімнатної температури. Наноплівки золота рівномірно ростуть по площині. [Control synthesis and numerical analysis of gold nanofilms after electric-field-assisted, one-step deposition. Jiaorong Fan, Zhaoying Zhou, Xing Yang, Wenyi Liu // Micro & Nano Letters-2012. - V. 7. № 2. - P. 155-158]. Але спосіб електрохімічного осадження золота є досить непростим через використання складного у приготуванні розчину позолочення та складність методики виконання. До 0,15 г ΚІ і 0,15 г І2, розчинених за постійної температури (80 °C) у спирті, додають золото до насичення розчину. Одержаний розчин розводять етанолом за перемішування. Для синтезу наноплівки золота піпеткою додають краплями розчин позолочення на електроди. Суть даного способу полягає в комбінації діелектрофорезу та електроосадження. Електрохімічне осадження наноплівки золота включає дві послідовні стадії. По-перше, іони Ауруму електрохімічно відновлюють до металевого золота оскільки катодна перенапруга перевищує потенціал відновлення іонів металу. По-друге, сила діелектрофорезу (FDEР), яка виникає в неоднорідному електричному полі на поляризованих наночастинках, впливає на з'єднання наночастинок та подальше формування мережевих нанопроводів у процесі їх синтезу. Наноплівки золота з більшою щільністю формуються за досить тривалого часу осадження (60 хв), причому мережеві нанопроводи складно переплетені між собою. В основу винаходу поставлена задача створити спосіб одержання наноплівок золота, в якому проведення електрохімічного осадження в новому режимі забезпечило б формування структурних наночастинок золота з однаковою геометрією та рівномірним розподілом по поверхні, за використання простого за складом безводного електроліту та зменшення тривалості електролізу. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання наноплівок золота, що включає їх електрохімічне осадження з розчинів комплексних сполук золота, який відрізняється тим, що як комплексну сполуку використовують гідроген тетрахлороаурат (III), розчинник органічний апротонний, а електрохімічне осадження здійснюють в імпульсному режимі електролізу за наявності тетрабутиламонію перхлорату. За використання імпульсного режиму електроосадження у період імпульсу (τοn) відбувається утворення зародків та їх ріст. Протягом паузи (τοff) відбувається дифузія іонів АuСl4 до прикатодного шару і частково ріст зародків. Останнє зумовлено "згасаючим" струмом розряджання поляризаційної ємності прикатодного шару. За рахунок зміни тривалості імпульсу, паузи та значення катодного потенціалу можна регулювати швидкість зародкоутворення та ріст зародків. Відтак імпульсний режим електролізу дає можливість контролювати геометрію частинок, а також забезпечувати їх рівномірний розподіл по поверхні підкладки з формуванням наноплівок. Використання простого за складом безводного електроліту, всі реактиви якого, зокрема, НАuСl4 сполука, є у вільному доступі, а це дуже технологічно важливо. До того ж нетривалий процес електроосадження наноплівок золота зменшує енергозатрати. Для одержання наночастинок золота було використано: - органічний апротонний розчинник - диметилформамід (DMF) (фірми Alfa Aesar CAS: 68-122); - гідроген тетрахлороаурат (III) - НАuСl4 (фірми Alfa Aesar CAS: 16961-25-4); - тетрабутиламонію перхлорат [C4H9]4NClO4 (фірми Algrich CAS: 1923-70-2). Для індентифікації хімічного складу одержаної наноплівки проводили енергодисперсійний аналіз на поверхні склографітового електрода (GС). Приклад 1 Одержання наноплівок золота здійснювали в електроліті, що містить 4 mМ НАuСl4+50 mМ [C4H9]4NClO4 в DMF. Як робочий електрод (катод) використовували склографітовий стрижень діаметром 5 мм. Протиелектрод (анод) - золота пластинка, електрод порівняння хлоридсрібний. Процес проводили за імпульсного режиму електролізу: тривалість імпульсу 6 мс та тривалість паузи 300 мс, за температури 35 °C, за потенціалу - 1,2 В, протягом 7 хв. Після завершення процесу склографітові електроди з одержаним осадом у вигляді наноплівки золота промивали у DMF та ізопропанолі. Морфологію одержаних наночастинок золота на поверхні склографітового електрода досліджували за допомогою скануючої електронної мікроскопії (SEM). На SEM зображенні (Фіг. 1) видно, що на поверхні склографіту утворився плівковий осад у вигляді сфероподібних частинок, з'єднаних між собою та рівномірно розподілених по поверхні, з середнім розміром 200 нм, що дає підстави віднести їх до парозмірних частинок. 1 UA 108175 C2 5 10 15 Енергодисперсійний аналіз (Фіг. 2) на поверхні GC показав, що отримані частинки складаються із 100 % золота. Приклад 2 Одержання наночастинок золота здійснювали в електроліті, що містить 4 mМ НАuСl 4+50 mМ [C4H9]4NClO4 в DMF. Як робочий електрод (катод) використовували склографітовий стрижень діаметром 5 мм. Протиелектрод (анод) - золота пластинка, електрод порівняння хлоридсрібний. Процес проводили за імпульсного режиму електролізу: тривалість імпульсу 6 мс та тривалість паузи 300 мс, за температури 35 °C, за потенціалу - 1,4 В, протягом 1 хв 20 с. Після завершення процесу склографітові електроди з одержаним осадом - у вигляді наноплівками золота промивали у DMF та ізопропанолі. Морфологію одержаних наночастинок золота на поверхні склографітового електрода досліджували за допомогою скануючої електронної мікроскопії (SEM). На SEM зображенні (Фіг. 3) видно, що па поверхні склографіту утворився плівковий осад у вигляді сфероподібних частинок, з'єднаних між собою та рівномірно розподілених по поверхні, з середнім розміром 100 нм, що дає підстави віднести їх до нарозмірних частинок. Енергодисперсійний аналіз (Фіг. 4) на поверхні GC показав, що отримані частинки складаються із 100 % золота. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 20 Спосіб одержання наноплівок золота, що включає їх електрохімічне осадження з розчинів комплексних сполук золота, який відрізняється тим, що як комплексну сполуку використовують гідроген тетрахлороаурат (ІІІ), органічний апротонний розчинник, а електрохімічне осадження здійснюють в імпульсному режимі електролізу за наявності тетрабутиламонію перхлорату. 2 UA 108175 C2 3 UA 108175 C2 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4