Спосіб вилучення галію з лужних розчинів та пульп виробництва глинозему
Номер патенту: 10898
Опубліковано: 25.12.1996
Автори: Гончарук Олег Володимирович, Мєшин Віталій Веніаминович, Жукова Неллі Гарифівна, Водолазов Лев Іванович, Жарова Євгенія Василівна, Коваленко Євген Петрович, Фролов Олександр Іванович, Мауріна Анжела Георгіївна, Ласкорін Борис Миколайович, Толкачьов Олександр Борисович, Фомічов Юрій Олександрович, Молчанова Тетяна Вікторівна, Александров Віктор Михайлович, Родионов Володимир Васильович, Скворцов Олександр Юрійович
Формула / Реферат
(57) 1. Способ извлечения галлия из щелочных растворов и пульп производства глинозема, включающий сорбцию галлия на азотсодержащем комплексообразующем ионите, последующую десорбцию галлия раствором серной кислоты, отличающийся тем, что после сорбции галлия на ионите, последний промывают раствором, содержащим 4-6 г/л оксида натрия в точение 0,5-2,0 час, затем дополнительно проводят десорбцию галлия сернокислым раствором при рН 1-2,5 и времени контакта ионита с раствором, равным 0,4-0 6 частей от общего времени десорбции а концентрирование галлия ведут сорбцией на комплексообразующем ионите на основе винилпиридина, содержащим пиридиновые и карбоксильные функциональные группы с последующей основной и дополнительной десорбцией галлия раствором гидроксида натрия при продолжительности контакт? ионита с раствором, рапным 0,4-0,5 части от общего времени десорбции
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительные десорбции галлия после его сорбции на ионите и после его концентрирования ведут во взвешенном слое ионита с воздушным перемешиванием, а основную десорбцию - о колонне с плотным слоем ионита.
Текст
1 Способ извлечения галлия из щелоч ных растворов и пульп производс тва глино зема, включающий с орбцию галлил на азотс од ержащем комплекс ообраэ ующ ем ионите, пос лед ующую десорбцию галлия рас твором с ерной кис лоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что пос ле с орбции галлия на иопи те, пос ледний промывают рас твором, с одержащим 4-6 г/ л окс ид а натрия в точение 0,5-2,0 час, затем дополнительно проводят десорбцию галлия сернокис лым рас твором при рН 1-2, 5 и времени контакта иошгга с раствором, равным 0,4-0 6 частей от общего времени д ес орбции а концентрирование галлия ведут сорбцией на комплексообразугощ ем ионите на основе винилпиридина, содержащим пирид иновые и карбокс ильные функциональные группы с пос ледующей основной и д ополнительной д есорбцией галлия рас тво ром гид рокс ид а натрия при прод олжительнос ти контакт? ионита с раствором, рапным 0,4-0,5 час ти от общего времени дес орбции 2 Способ по п 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что дополнительные десорбции галлия пос ле его с орбции на ионите и пос ле его концентрирования веду т во взвеш енном слое ионита с воздушным перемешиванием, а ос новную д есорбцию - о колонне с плотным с лоем ионита Изобретение относится к облас ти извлечения редких металлов из рас творов и пульп и мож ет быть использовано д ля извлечения галлия из щелочных рас творов глиноземного производс тва Наиболее близким к пред ложенному способу по тех нической сущнос ти и дос тигаемому резу льтату являетс я способ сорбц ио н ног о изв л еч е ни я г а л л ия на азотс од ержащем комллекс ообразующ ем ионите с д ес орбцией кис лотами и д р реа гентами, Недос татками извес тного способа являю тся невыс окая с тепень очис тки от с опутс твующих примесей и значительный расход реагентов на реализацию процесс а Задачей пред лагаемого способа является его ус оверш енс твование пос ред с твом под бора операций и режимов, в резу льтате чего достигается повышение степени очис тки галлия от примесей и сокращение расхода реагентов С 10898 Пос тавленная задача дос тигаетс я тем, что пос ле сорбции галлия на анионите пропод ят промывку нас ыщ енного анионита рас тпором с содержанием ЫагОку 4-6 г/ л в течение 0,5-2,0 часов и десорбируют галлий серной кис лотой е две с тупени с поддержанием на первой с тупени значения рН= -1,02 , 5 при времен и кон так та и они та с раствором, равном 0,4-0.6 частей от общего времени д есорбции ионита. Пос ледующее концентрирование галлия из кис лых э люа тов осуществляют сорбцией на амфолите ВПК, а десорбцию веду т щелочным рас твором в д ве с тупени при времени контакта ионита с рас твором на первой ступени, равном 0,4-0,6 частей от общего времени десорбции ионита. В процесс ах дес орбции, как при извлечении галлия ич рас творов глиноземного производства, так и при его концентрировании на первой с тупени использую т аппарат с воздуш ным перемешиванием и взвешенным с лоем ионита, а на второй ступени - аппарат с плотным с лоем ионита. Сущнос ть способа сос тоит п следующем. Исходный щелочной рас твор, содержащ ий 0, 02-0,2 г/ л галлия н епрерывно пропускают через слой ионита а колонне с зад анной скорос тью (10-30 об/ об ионита о час). По ис течении заданного времени час ть ионита, нас ыщенного галлием, выгружают из колонны и промывают щелочным раствором при соотнош ении ионит. рас твор = 1:10. Отмытый ионит пос тупает о пачук на первую с тад ию д есорбции, гд е подд ерживается требу емое значение рН. Десорбция проводится сернокислым раствором, получаемым нэ второй с тупени десорбции. По ис течении опред еленного времени ионит из пачука перегружают на втору ю сту пень дес орбции, которая производ ится в колонне с плотным слоем ионита рас твором с ерной кис лоты. Пос ле десорбции ионит отмывают водой и возвращ ают на с тадию с орбции. Концентрирование галлия из полученного с ернокис лого э люата, с од ержащего 0,4-1,0 г/ л галлия, осущес твляетс я пу тем сорбции в колонне на амфолите В ПК. По истечении заданного времени часть ионита, нас ыщенного галлием, выгружается из колонны и направляется на десорбцию галлия, которую проводят щелочным рас твором в две ступени, причем время контакта ионитэ с рас твором на первой с тупени сос тавляе т 0,4-0,6 час тей от общего времени десорбции. На первой с тепени д есорбцию галлия проводят в пачуке щелочным раствором, посту пающим с о второй с тупени. На втору ю ступень десорбции, которую проводят D колонне с плотным слоем ионита, подают раствор NaOH с концентрацией 50-150 г/ л. Из полученного элюата (концентрация Ga со ставляет 10-40 г/ л) галлий извлекаетс я иемен та ц ие й или э л ек тр о л из о м. Экспериментальные данные по реализации 5 пред ложенного с пособа привед ены в примерах. П р и м е р 1 Промывные вод ы гидрата, содержащие- (в г/ л) - Ga - 0, 032. ИагОку 31, 4; А ІгОч - 10, 2, Сорг - 8, 8 направляю т на 10 сорбционное извлечение галлия в колонку с рабочим объемом 2 дм , заполненную плотным с лоем анионита ГМА -2 Подачу исх одного рэс тпора осущес твляют со скорос тью 50 об/об ионита в час. Период ически (1 раз 15 о 2 часа) насыщенный аммонит (обьем порции 0, 2 дм ) выг руж аю т из к олонк и и одновр ем е н н о D ко л о нк у з аг ру ж аю т регенер иров анны й ио ни т. Нас ыщ енны й ионит перед д ес орбцией промывают рас 20 твором, сод ержащим 4-6 г/ л МагОку в течение 1 часа с расходом 10 об/об ионита. Отмытый ионит пос тупает в пачук на первую стад ию дес орбции, куда подается сернокислый рас твор со второй с тадии дес орбции, 25 В ремя контакта ионитэ с рас твором на первой с тупени сос тавляет 0, 4-0.6 частей от общ его времени д ес орбции при значени и рН ^1, 5. Ч ас тично о т ре генерир ованны й ионит под ают на втору ю с ту пень дес орб30 ции, а сернокис лый э люат, сод ержащий (и + г/л) Ga - 0, 4- 1, 0, A I2O3- 15-20; Na - 5-10, на с орбционное концентрирование. Десорбцию на второй с ту пени осущес твляю т в колонне с плотным с лоем ионита 35 рас твором серной кис лоты с концентрацией 0,05-0,1 М. Расход рас твора сос тавляет 1 об/ об в час. Общее время дес орбции 10 час ов. Пос ле дес орбции, галлия анионит промывают вод ой и возвращают на с орб40 цию галлия в голову процесс а. Сернокислый э люат направляют на сорбционное концентрирование в колонну с плотным слоем амфолита ВПК. Подачу раствора осущес твляют со скорос тью 10 об/ об 45 ионита в час. Периодически (1 раз в 2 часа) насыщенный галлием амфолит (объем порции 0, 15 дм ) выг ружаю т из колонк и и од новременно в ко ло н ку з аг ру ж аю т реген ери рова нны й ио ни т. Насыщ енн ый 50 ионит дес орбируют о две с тупени. На 1 с тупени амфолит пос тупает в пачук, куда также под аетс я щелочной рас твор с о второй с тадии десорбции. Время контакта с рас твором на первой ступени сос тавляет 0,4-0,5 час тей 55 от общего времени д есорбции. Ч ас тично отрегенерировэ нный ионит под ают на вторую ступень дес орбции, котору ю проводят в колонк е с плотным слоем ионита рас твором NaOH с концентрацией 2-3 М. Р асх од раствора сос тавляет 0, 5 об/ об ионита. Общее 10898 время десорбции 2 часа. Из щелочного элю-ата с концентрацией галлия 15 г/л выделяют металлический галлий путем цементации . В сопос тавимых условиях проводили извлечение галлия в соответствии со способом-про - 5 то ти п ом. Сра в ни те ль н ы е да н н ые приводятся в табл. 1. П р и м е р 2. В ус ловиях примера 1 осуществляли предложенный способ, промывая насыщенный галлием анионит рас - 10 твором с сод ержанием Ыаг ОК У - 5 г/ л в течение 0.5-2,0 часов. Данные приведены в табл. 2. П р и м е р 3. В условиях примера 1 осуществляли предложенный способ, про- 15 мывая насыщенный галлием анионит рас твором с содержанием ЫагОку = 5 г/л и поддерживая на первой ступени сернокис лой десорбции величину рН в интервале 1,02,5. Данные приведены в табл, 3. 20 П р и м е р 4. В условиях примера 1 осуществляли предложенный способ , промывая насыщенный галлием анионит рас твором с содержанием ЫагОку = 5 г/л и проводя первую ступень сернокислотной 25 десорбции при времени контакта иош '-а с раствором 0,4-0,6 частей от общего времени десорбции. Данные приведены в табл. 4. П р и м е р 5. В условиях примера 1 30 осущ ествляли предложенный способ, промывая насыщенный галлием анионит раствором с содержанием №?_Оку = 5 г/л и проводя первую ступень щелочной десорбции при времени контакта ионита с раство- 35 р о м 0,4 - 0,5 ч ас те й о т о бщ ег о в р ем е ни десорбции. Данные приведены в табл. 5. П р и м е р 6. В условиях примера 1 осуществляли предложенный способ с при менением в качестве исходного материала маточника декомпозиции, содержащею (в г/л): Ga - 0,19, AI2O3 - 72.4; ЫагОку - 148.2; Сорг: 10.2. Скорость подачи исходного раствора 10 об/об ионита в час. Промывку насыщенного галлием анионита проводили щелочным и раствором с содержанием МагОку 5 г/л. В сопос тавимых условиях проводили извлечение галлия в соответствии со способом-прототипом. Полученные данные приведены в табл. 6. Как видно изданных, представленных в таблицах 1-6, расход реагентов на десорб цию и пос ледующее извлечение галлия це ментацией при реализации предложенного способа ниже на 35-40% по серной кислоте, в 2,5-3 раза по гидроксиду натрия, в 8-9 раз по алюминию, а содержание примесей сни жается в 2-3 раза по сравнению со способом - прототипом. Таким образом, заявленный спос об при сорбции галлия из щелочных алюминатных растворов и пульп глиноземного производства позволяет: -существенно снизить содержание при месей в получаемом металлическом галлии; - значительно уменьшить расход реа гентов при проведении процессов десорб ции и цементации галлия, что приводит к снижению эксплуатационных расходов; - расширить область использования ще лочных галлийсодержащих растворов, при годных для извлечения галлия. Таблица 1 Содержание примесей в черновом Ga, 1 Fe < Си } Расход реагентов на 1 кг Ga, кг Pb Ai H2SO4 NaOH металл. AI Заявляемый способ. Концентрация N32 Оку при промывке; г/л 4 0,51 0,09 0,011 5 0,48 0,10 3 5 10' 162 64 1,5 0,014 -" 160 68 1,5 _ • _ 160 70 1.4 0,01 215 190 12,0 6 0,48 0,01 0,013 По прототипу 1,29 0,11 0,03 7 10898 Т а бл иц а 2 Продолжитель Содержание примесей в черновом Ga. % Ра сход реа ген то в на 1 к г Ga , нос ть промывки кг час: Fe Си РЬ AI H2SO Расход реагентов на 1 кг Ga, кг РЬ AI H2SO4 NaOH ции: металл. А! частей от общего времени: 0,4 0,6 0.46 0,50 0,09 0,10 0,020 0,020 5'10"3 162 3 164 6 10" 68 66 1.5 1,3 Т а б ли ц а 5 Время контакта ионита с р-ром на 1 ступени десорб Содержание примесей в черновом Ga, Fe Си РЬ AI Расход реагентов на 1 кг Ga, H2SO4 кг NaOH ции: частей от общего времени: 0.4 0.5 металл. AI 0,48 0.42 0,10 0,08 0,020 0,010 3 6-10" 3 ЗЮ" 152 72 1,3 160 80 1.3 10898 10 Та б ли ца 6 Содержание примесей в черновом Ga. % Fe Си Pb Al Заявляемый способ По прототипу Упоряд ник Е.К оваленко Замовлення 4037 J 0.52 0,09 0,01 31 0 1,90 0,15 0,03 0,01 Техред М.Моргентал Расход реагентов на 1 кг Ga, кг H2SCM NaOH металл. AI 152 70 1,0 210 190 ^~1з,о Коректор О Обручар Тираж Підпис не Державне па тен тне від омс тво Укра їни, 254655, ГСП, К иТв-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товарис тво " Патент", м. Ужгород, ву л. Гаг аріна, 101
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for the extraction of gallium from alkali solutions and slurries of alumina production
Автори англійськоюSkvortsov Oleksandr Yuriiovych, Fomychiov Yurii Oleksandrovych, Tolkachov Oleksandr Borysovych, Mieshyn Vitalii Veniamynovych, Kovalenko Yevhen Petrovych, Frolov Oleksandr Ivanovych, Vodolazov Lev Ivanovych, Laskorin Borys Mykolaiovych, Rodyonov Volodymyr Vasyliovych, Molchanova Tetiana Viktorivna, Zharova Yevheniia Vasylivna, Maurina Anzhelz Heorhiivna, Honcharuk Oleh Volodymyrovych, Aleksandrov Viktor Mykhailovych, Zhukova Nelli Haryfivna
Назва патенту російськоюСпособ извлечения галлия из щелочных растворов и пульп производства глинозема
Автори російськоюСкворцов Александр Юрьевич, Фомичев Юрий Александрович, Толкачев Александр Борисович, Мешин Виталий Вениаминович, Коваленко Евгений Петрович, Фролов Александр Иванович, Водолазов Лев Иванович, Ласкорин Борис Николаевич, Родионов Владимир Васильевич, Молчанова Татьяна Викторовна, Жарова Евгения Васильевна, Маурина Анжела Георгиевна, Гончарук Олег Владимирович, Александров Виктор Михайлович, Жукова Нелли Гарифовна
МПК / Мітки
МПК: C02F 1/42
Мітки: виробництва, розчинів, галію, глинозему, пульп, лужних, вилучення, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-10898-sposib-viluchennya-galiyu-z-luzhnikh-rozchiniv-ta-pulp-virobnictva-glinozemu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб вилучення галію з лужних розчинів та пульп виробництва глинозему</a>
Попередній патент: Прес
Наступний патент: Мікроемульсія