Спосіб одержання карбіда титану

Способ получения карбида титана путем термообработки смеси титансодержащего материала и углерода в режиме горения, включающий уплотнение смеси исходных компонентов в оболочке из графитированной ткани, синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов и охлаждение конечного продукта в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм., о т л и ч а ю щ и й с я тем, что при термообработке смеси титансодержащего материала и углерода в режиме горения в качестве титансодержзщего материала используют пневмоклассифицированные отсевы губчатого титана фракций -0,18 мм и -0,45+0,08 мм в соотношении по массе 1:1. Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в режиме горения, а именно, к технологии получения карбида титана, используемого как абразивный, магнитоабразивный, износостойкий материал для напыления, как сырье при производстве твердых сплавов и в других областях. Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому является способ получения к а р б и д а т и т а н а [ 2 ] методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в режиме горения смеси порошков титана и углерода. Синтез ведут в оболочке из графитированной ткани с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов и охлаждением конечного продукта в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм. Используя этот способ, получают карбид титана с хорошими показателями по качеству и абразивной способности, однако в процессе синтеза из-за высокого содержания примесей в порошке титана выделяется большое количество газообразных продуктов, которые окисляют получаемый спек, уменьшают контакт между частицами металла и углерода, что снижает полноту химического превращения, качество карбида и связанный с ними выход годного продукта. В основу изобретения поставлена задача создания способа получения карбида ти С 15340 тана, в котором за счет использования другого титансодержащего материала обеспечивается повышение качества, абразивной способности и выхода карбида титана Для решения поставленной задачи в 5 способе получения карбида титана путем термообработки смеси титансодержащего материала и углерода в режиме горения, включающем уплотнение смеси исходных компонентов в оболочке из графитирован- 10 ной ткани, синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов и охлаждение конечного продукта в среде аргона при давлении 1,1-1,2 атм., согласно изобретению при термообработке смеси ти- 15 тзнсодержащего материала и углерода в режиме горения в качестве титансодержащего материала используют пневмоклассифицированные отсевы губчатого титана фракций -0,18 мм и-0.45+ 0,08 мм в соотношении по 20 массе 1:1, Предлагаемый способ получения карбида титана методом СВС в режиме горения обеспечивает более эффективное использование исходного металла, улучшение качест- 25 еэ конечного продукта, его абразивной способности и увеличение выхода годного карбида. Повышение выхода годного карбида титана происходит за счет: 30 - увеличения глубины реагирования {полноты химического превращения) благодаря тесному контакту между пневмоклассифицированиым металлом губчатой структуры фракций-0,18 и -0,45 + 0,08 мм в 35 соотношении 1:1 (мае.) и частицами углерода, - уменьшения содержания кислорода и свободного углерода в конечном продукте благодаря тому, что при взаимодействии ис- 40 ходных порошкоо с небольшим содержанием примесей уменьшается время контакта со спеком конечного продукта, образующегося во время синтеза оксида углерода, При небольшом газоотделении не про- 45 исходит расслоения шихты, что увеличивает полноту химического превращения, выход годного продукта и его абразивную способность. Использование в качестве тмтансодер- 50 жэщего материала отсевов губчатого титана марки ТГ-Тв без пневмообработки ведет к тому, что полученный конечный продукт имеет повышенное содержание кислорода и свободного углерода при низких значениях 55 выхода карбида и его абразивной способности. Использование в качестве металла пневмоклассифицироваиных отсевов ТГ-Тв без смешения разных фракций позволяет получить карбид удовлетворительного качества, однако выход карбида низок. Увеличение в шихте пневмоклассифицированных отсевов фракции -0,18 мм, у которых содержание общих примесей выше, чем у фракции -0,45+0,08 мм, ведет к повышению газовости шихты, увеличению времени контакта образующегося во время синтеза оксида углерода со спеком конечного продукта и снижению выхода карбида. Увеличение в шихте лневмоклассифицированных отсевов фракции -0,45+0,08 мм приводило к тому, что в отдельных опытах происходило затухание процесса горения шихты из-за большой крупности исходного металла. Если же процесс горения проходил до конца, то в спеке конечного продукта находилось много корольков оплавленного металла, что снижало выход годного карбида. П р и м е р . Для исследований были взяты отсевы губчатого титана ТГ-Тв фракций -0,18 мм и -0,45+0.08 мм производства Запорожского титано-магниевого комбината и порошки фракции -0,18 мм Закарпатского государственного металлургического завода, используемые для производства карбида титана методом СВС. Отсевы фракции -0,18 мм подвергли пневмоклассификационной обработке на воздушноцентробежном классификаторе ВЦК-9, а фракции -0,45+0,08 мм - на нестандартном пневмоклассификаторе. Для приготовления шихты были взяты 14,4 кг титана и 3,64 кг углерода технического марки ПМ15ТС. Смешивание компонентов шихты производили по общепринятой технологии в течение 20 ч. Далее шихту помещали в реактор СВС, где утрамбовывали ее до плотности 1,8 г/см3. Реактор герметизировали, вакуумировали, заполняли аргоном и подключали систему охлаждения корпуса, крышки и сбрасывающего трубопровода. Затем производили поджиг шихты и вели синтез с непрерывной эвакуацией в токе аргона реакционных газов. По окончании газовыделения реактор герметизировали, заполняли аргоном до давления 1,2 атм. и охлаждали его вместе со спеком конечного продукта. В процессе исследований сравнивали внешний вид спека конечного продукта, полученного по заявляемому и известному способам. После измельчения спека для дальнейших исследований были взяты порошки карбида титана зернистостью 500/63, характеризующие свойства всего материала, а не его отдельных фракций Затем проводили микроскопические исследования, определяли химический состав, 15340 абразивные свойства и выход годного продукта по известным методикам. Сравнительные данные, полученные в ходе исследований, приведены в таблице, из которой видно, что наибольший выход Кар- 5 бида титана наблюдается при использовании в качестве титансодержащего материала пневмоклэссифицированных отсевов губчатого титана фракций -0,18 мм и -0,45+0,08 мм в соотношении 1:1 (опыт 6). 10 При этом улучшается качество конечного продукта за счет уменьшения содержания кислорода и свободного углерода, повышается его абразивная способность, что позволяет за одно и то же время добиться более 15 высокого класса шероховатости, Использование предлагаемого способа получения карбида титана методом СВС в режиме горения обеспечивает следующие преимущества в сравнении с существую- 20 щим: ~ увеличение коэффициента использования металла за счет того, что отсевы губчатого титана имеют высокоразвитую поверхность, полидисперсны (соотношение 25 по массе фракций -0.18 мм и -0.45+0,18 мм равно 1:1) и после пневмоклассификационной обработки содержат в 2 раза меньше общих примесей, чем, например, порошок титана марки ПТХ-6. используемый в произ- 30 водстве карбида титана; - снижение содержания кислорода в карбиде в 3 раза, а свободного углерода - в 2,3 раза за счет использования пневмоклассифицированных отсевов губчатого титана с 35 пониженным содержанием газообразующих примесей, увеличения контакта между реагирующими частицами металла и углерода; 40 - повышение выхода годного карбида титана в 1,2-1,3 раза при одновременном увеличении абразивной способности, Технико-экономические преимущества предложенного способа заключаются в следующем. Используемые в настоящее время в производстве карбида порошки титана получают механохимическим способом из отходов титанового производства по следующей технологии1 сбор и дополнительная обработка отходов, измельчение с использованием жидких сред и многократный рассев с целью получения порошков различных фракций. Получаемые порошки имеют повышенное содержание газообразующих примесей и высокоактивны в пожаровзрывоопасном отношении. Производство, транспортировка и хранение порошков требуют дополнительных средств ввиду их пожаровзрывоопасности. Все это повышает себестоимость порошков титана. Использование в качестве сырья пневмоклассифицированных отсевов губчатого титана ликвидирует передел получения порошков титана, а значит ведет к снижению затрат на материалы и электроэнергию (по ориентировочным расчетам, на 15-20%). Себестоимость карбида, полученного из пневмоклассифицированных отсевов губчатого титана, будет ниже, так как в значительной мере она определяется стоимостью исходного сырья. Дополнительный эффект будет получен у потребителя за счет снижения цены на карбид титана при одновременном повышении его качества. Влияние типа исходного металла на свойства карбида титана зернистостью 500/63 Тип опытов исходного металла Карбид титана Приме- Удельси общие, мае. % ная поверхность. м 2 /г Содержание компонентов, мас. £ го связ. своб. Кислород Выход Приме- Абраси об- зивная Класс шеро щие, способ- ховатомае. % ность, сти карбида, % Внешний . вид спека 1 2 М Предлагаемый способ 2 3 4 . -— Отсевы ТГ-Тв фр.-0,18 мм до пневмоклассификации/содержание фр. +0,18мм-5%, фр.0,04 мм-20% Тоже, после пневмоклассмфикации (содержание фр.+0,18мм-5%, фр.0,04 мм -3,5 %) Отсевы ТГ-Тв фр. -0,45 + 0,08 мм до пневмоклассификации (содержу фр, +0,45 мм10,0%, фр.-0,08 мм -5,0%) Тоже, после пневмоклассификации (содерж. фр. +0,45 мм-0,5%, фр. -0,08 м м 3.0%) 3,45 0,35 17,0 1,40 0,80 2,82 95 9 90,0 Верхний слой рыхлый (1-2 мм) со следами окисления, внутри плотный 2,50 0,25 18.0 1,10 0,42 1,98 100 10 95,5 В отдельных местах видны следы окисления, спек плотный 2.97 0,30 17,5 1,20 0,60 2,08 98 8 92.5 Верхний слой рыхлый (1 мм), в отдельных местах следы окисления 2,03 0,22 18,39 1,00 0,40 1,65 107 9 95,60 В отдельных местах видны следы окисления, спек плотный ел Продолжение таблицы Приме- Удель Тип опытов исходного металла си общие, мае. % •і* ._ і і.. ная поверхность, м 2 /г ГО / | Выход Карбид титана Содержание компонентов, мае % связ. C csoB. Приме- Абраси об- зивная Класс шеро щие, способ- ховатоКисло- мае. % ность, сти 2 род м Внешний карбида, вид спека (D % ' Предлагаемый способ 5 6 7 Пневмоклассифицированные отсевы ТГ-Тв фр. - 0,18 мм (опыт 2) и -0,45+0,08 мм (опыт 4) а соотношении 2:1 (мае.) Пневмоклассифицированные отсевы ТГ-Тв фр. - 0,18 мм (опыт 2) и -0,45+0,08 мм (опыт 4) в соотношении 2:1 (мае.) Пневмоклассифицированные отсевы ТГ-Тв фр. -0,18 мм (опыт 2) и -0,45+0,08 мм (опыт 4) в соотношении 1:2 (мае.) 2,30 0,24 18,20 1,10 0,40 1,85 110 10 96,00 В отдельных местах - следы окисления, спек плотный СО О 2,19 0,23 18,60 0,80 0,38 1,80 115 12 99,00 Плотный, без следов окисления 1,70 110 10 95,60 Плотный, без следов окисления, видны корольки оплавленного металла * * 2,10 0,20 18,70 1,10 0,35 Известный способ Порошок титана фр. -0,18 мм 01 18,0 80,50 Верхний слой рыхлый (2-3 мм) со следами окисления, внутри плотный о 15340 Упорядник Замовлення 4178 Техред М.Моргентал Коректор М.Керецман Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП. Шв-53, Львівська л/і., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м, Ужгород, вул.ГагарІна, 101