Кріостат-вставка для вимірювання надпровідних та гальваномагнітних параметрів матеріалів

1.Криостат-вставка для измерения сверхпро водящи х и гальваномагнитных параметров мате риалов, содержащий трубчатый корпус, соединен ный с ним съемный перевернутый сосуд Дьюара, размещенную в сосуде измерительную ячейку, содержащую тепловой якорь, выполненный из ма териала с высокой теплопроводностью, нагрева тель, размещенный на нем, и радиационный эк ран, охватывающий тепловой якорь, а также теп лоизолирующий элемент, перекрывающий отвер стие сосуда Дьюара, отличающийся тем, что измерительная ячейка выполнена съемной, снабжена прикрепленными к тепловому якорю последовательно соединенными дополнительным теплоизолирующим элементом, выполненным в виде втулки, и электрическим разъемом, прикрепленным к сосуду Дьюара с образованием вакуумплотного днища сосуда, тепловой якорь выполнен с возможностью размещения на нем образцов и снабжен осевым каналом, радиационный экран прикреплен к тепловому якорю и снабжен дополните льным нагре ва телем , разме щенным на внешней стороне радиационного экрана. 2. Криостат-вста вка по п. 1, отличающийся тем, что тепловой якорь выполнен в виде цилиндра с образованной на нем параллельно продольной оси плоскостью для размещения образцов. 3. Криостат-вставка по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на образованной плоскости закреплены катушки индуктивности для размещения вн утри них образцов. 4. Криоста т-вста вка по одном у из пп.1 -3, отл и чающийся тем. что тепловой якорь выполнен из меди чистотой не хуже 99,9%. О со со ІЛзобретение относится к аппаратуре для охлаждения с помощью ожиженных газов и может быть использовано при исследовании физических свойств сверхпроводящих материалов. Известен криостат для измерения сверхпроводящих параметров материала, содержащий трубчатый корпус, помещенный в сосуд Дъюара, размещенный в корпусе тепловой якорь с возможностью закрепления на нем образцов и выполненный из материала с высокой теплопроводностью. К тепловом у якорю прикреплен через штангу электрический разъем. В нижней части трубчато го корпуса, размещен окружающий его тепловой экран. Между тепловым экраном и трубчатым корпусом помещен намотанный на последний нагреватель [1]. Применение массивного теплового якоря не позволяет быстро устанавливать температуру образцов в области от 77 до 150 К. В такой конструкции криостата в процессе измерений на образцах будет конденсироваться атмосферная влага, что ведет к коррозии, оксидно-керамических образцов, изменению его свойств, и в целом определяет низкую надежность и точность измерений. Известен криостат-вставка для измерения сверхпроводящи х и гальваномагнитных параметров материала, содержащий трубчатый корпус, соединенный с ним съемный перевернутый сосуд Дьюара, размещенную в сосуде измерительную ячейку, содержащую тепловой якорь, выполненный из материала с высокой теплопроводностью, нагреватель, размещенный на нем, и радиационный экран, охваты вающий тепловой якорь, а также теплоизолиру-ющий элемент, перекрывающий отверстие сосуда Дьюара [2]. В таком криостате измерительная ячейка снабжена печатной платой, для размещения на ней образцов, прикрепленной к тепловом у якорю с одно й е го стороны . К другой стороне теплового якоря присоединен теплоизоли-рующий элемент. Благодаря тому, что на образцах не конденсируе тся а тмосферная вла га, с помощью тако го 00 см 27866 криостата возможно исследовать оксиднокерамические образцы. Однако радиационный экран в криостате размещен в межстеночном пространстве сосуда Дьюара, что удлиняет время установления теплового равновесия на образцах и обуславливает невысокую точность измерений. Кроме того, размещение образцов на печатной плате замедляет время установления теплового равновесия в образцах, что ведет к искажению результатов измерений. Электрические провода выведены по внешней части трубча того корпуса, что при многократном монтаже образцов может привести к повреждению проводов. Это обуславливает низкую надежность измерений. В основу изобретения поставлена задача усовершенствовать криостат-вставку для для измерения сверхпроводящих и гальваномагнитных параметров материала путем определенного размещения известных и дополнительно введенных элементов, и тем самым повысить надежность и точность измерений. Поставленная задача решается в криостатевставке для измерения сверхпроводящих и гальваномагнитных параметров материала, содержащем трубчатый корпус, соединенный с ним схемный перевернутый сосуд Дьюара, размещенную в сосуде измерительную ячейку, содержащую тепловой якорь, выполненный из материала с высокой теплопроводностью, нагреватель, размещенный на нем, и радиационный экран, охватывающий тепловой якорь, а также теплоизолирующий элемент, перекрывающий отверстие сосуде Дьюара. В соответствии с изобретением, измерительная ячейка выполнена съемной, снабжена прикрепленными к тепловому якорю последовательно соединенными дополнительным теплоизолирующим элементом, выполненным в виде втулки, и электрическим разъемом, прикрепленным к сосуду Дьюара с образованием вакуумплотного днища сосуда, тепловой якорь выполнен с возможностью размещения на нем образцов и снабжен осевым каналом, радиационный экран прикреплен к тепловому якорю и снабжен дополнительным нагревателем, размещенным на внешней стороне радиационного экрана. Для измерения параметров материалов резистивным способом в предлагаемом криостатевставке тепловой якорь выполнен в виде цилиндра с образованной на нем параллельно продольной оси плоскостью для размещения образцов. Для измерения параметров материалов индуктивным способом в предлагаемом криостатевставке на образованной плоскости закреплены катушки индукти вности для размещения внутри них образцов. Лучший технический результат достигается, когда в криостате-вставке тепловой якорь выполнен из меди чистотой не менее 99,9 % Наличие перевернутого сосуда Дьюара и размещение в ней съемной измерительной ячейки, а также теплоизолирующего элемента, перекрывающего отверстие сосуда Дьюара. создает условия для существования в объеме, в котором помешена измерительная ячейка с образцами, пара хладагента со стабильной температурой, а также условия для изоляции исследуемых образцов от жидкого хладагента и предотвращения конденсации влаги на них, что обеспечивает высокую точность и надежность измерений. Наличие теплового якоря из материала с высокой теплопроводностью с нагревателем, размещенным на нем, соединение якоря с дополнительным теплоизолирующим элементом, выполненным в виде втулки, а также охватывание теплового якоря и держателя образцов радиационным экраном уменьшает тепловые колебания на тепловом якоре, которые могли бы привести к нестабильностям температуры в образцах при измерениях. Уменьшение тепловых колебаний способствуе т повышению надежности и точности измерений. Снабжение измерительной ячейки электрическим разъемом, соединенным с одной стороны с теплоизолирующим элементом, а с другой стороны прикрепленным к сосуду Дьюара с образованием вакуумплотного днища сосуда, обеспечивает вывод электрических проводов из сосуда Дьюара непосредственно внутрь трубча того корпуса, что исключает возможность их повреждения, а также герметизацию объема с измерительной ячейкой, что способствует повышению надежности и точности измерений. Снабжение теплового якоря осевым каналом увеличивает площадь соприкосновения пара хлада гента с тепловым якорем, что сокращает время установления заданной температуры образцов, повышает стабильность температуры и, следовательно, ведет к повышению надежности и точности измерений. Размещение образцов непосредственно на тепловом якоре улучшает условия теплообмена между тепловым якорем и образцами, обеспечивая стабильность температуры, что в итоге определяет высокую надежность и точность измерений. Прикрепление к тепловому якорю радиационного экрана, с размещенным на его внешней стороне дополнительным нагревателем способствует, уменьшению тепловы х колебаний на тепловом якоре, которые могли бы привести к нестабильностям температуры в образцах при измерениях, а также предотвращает конденсацию влаги на исследуемых образцах, исключая возникновение повреждений во влагочувствительных образцах и контактах, что в итоге способствует повышению надежности и точности измерений Выполнение теплоизолирующего элемента в виде втулки дает возможность разместить внутри нее электрические провода, что исключает их повреждение и определяет высокую надежность и точность измерений. На Фиг. 1 показан общий вид предлагаемого криостата-вставки; на Фиг.2 представлена измерительная ячейка для измерения сверхпроводящи х и гальваномагнитных параметров материалов резистивным способом; на фиг. 3 представлена измерительная ячейка для измерения сверхпроводящих и гальваномагнитных параметров индуктивным способом. Криоста т-вставка имеет форму по гр ужного зонда и содержит трубча-тый корпус 1, соединенный с ним съемный перевернутый сосуд Дьюара 2, размещенную в сосуде измерительную ячейку. 27866 содержащую тепловой якорь 3, выполненный из материале, с высокой теплопроводностью, нагреватель 4, размещенный на нем, и радиационный экран 5, охватывающий тепловой якорь 3 и прикрепленный к нему. К сосуду Дьюара 2 прикреплен теплоизолирующий элемент 6, перекрывающий отверстие сосуда. Измерительная ячейка выполнена съемной и снабжена прикрепленными к тепловому якорю 3 последовательно соединенными дополнительным теплоизолирующим элементом 7, выполненным в виде втулки, и электрическим разъемом 8, прикрепленным к дну 9 сосуда Дьюара 2 с образованием вакуумплотного днища сосуда. В тепловом якоре 3 выполнен осевой канал 10, а на внешней поверхности якоря 3 размещены образцы 11. На внешней стороне радиационного экрана 5 установлен дополнительный нагреватель 12. Тепловой якорь 3 в случае измерения сверхпроводящих и гальваномаг-нитных параметров материалов резистивным способом выполнен в виде цилиндра (Фиг.2) с образованной на нем параллельно продольной оси плоскостью 13 для размещения образцов 11. На цилиндрической поверхности теплового якоря 3 расположены термометр 14 и термопары 15 для определения градиента температуры вдоль плоскости 13. Измерительные провода от образцов 11 подсоединены к контактам печатных плат 16 и далее подведены через осевой канал 10 (Фиг.1) теплового якоря 3 к соотве тствующим контактам электри ческо го разъема 8. Измерительные провода от термометра 14 (Фиг.2), термопары 15 и силовые провода от нагревателя 4 и дополнительного нагревателя 12 (Фиг.1) тоже через осевой канал 10 теплового якоря 3 подведены к соответствующим контактам электрического разъема 8. Тепловой якорь 3 в случае измерения индукти вным способом выполнен в виде цилин дра (Фиг.З) с образованной на нем параллельно продольной оси плоскостью 13, на которой размещены катушки индукти вности 17 с помещенными вн утри ни х образцами 11. На тепловом якоре 3, как и в случае измерения резистивным способом, расположены термометр 14 и термопары 15, а измерительные и силовые провода подведены к соответствующим контактам электрического разъема 8. Работает криостат-вставка следующим образом. На тепловой якорь 3 (Фиг.2) крепят образцы 11, соединияют измерительные провода с контактами печатных плат 16, закрепляют радиационный экран с нагр ева те лем 12 (Фи г.1) на теп ловом якоре 3. Собранную таким образом измерительную ячейку прикрепляют к дну 9 сосуда Дьюара 2. Цилиндрическую часть сосуда Дьюара 2 с теплоизолирующим элементом 6 прикрепляют к дну 9. После такой сборки криостат-встааку погружают в емкость с криогенной жидкостью (на чертеже не показана). После погружения, в нижней части сосуда Дьюара 2, в области теплоизолирующего элемента 6 происходит вымораживание атмосферной влаги. После достижения образцами 11 температуры кипения криогенной жидкости, включают нагреватели 4 и 12 и измеряют с помощью термометра 14 температурную зависимость сверхпроводящих или гальваномагнитных параметров. Во внутреннем пространстве сосуда Дьюара 2, при включенных нагревателях 4 и 12 находится сухой криогенный пар, препятствующий поступлению криогенной жидкости к образцам 11. Теплообмен между образцами 11, размещенными на тепловом якоре 3, и окружающей сосуд Дьюара 2 криогенной жидкостью осуществляется теплопередачей по радиационному экрану 5 и тепловому якорю 3, посредством конвекции и теплового излучения С помощью нагревателей 4 и 12 регулируют теплообмен между образцами 11 и криогенной жидкостью в широком диапазоне температур. Так удалось получить и стабилизировать температур у в интервале 77-90 К с точностью 0,02 К за 6 минут. В интервале 90-150 К и выше стабилизацию достигают за 2-3 минуты с той же точностью. При проведении испытаний криостата-вставки на работоспособность были измерены сверхпро водящие переходы для высокотемпературной иттриевой УіВагСизОг-х и висмутовой Вм.бРЬсмЗггСагСизОх керамик резистивным и индуктивным способами на более чем двухстах образцах. Были проведены также измерения электросопротивления нитридниобиевых пленок в интервале температур 77-300 К, на более чем 50 образцах. Кроме того, на нескольких образцах проведены многократные измерения температурной зависимости свойств как при нагреве, так и при охлаждении. При этом в пределах точности измерений наблюдалась воспроизводимость результатов. 27866 Фиг.1 27366 Фиг 2 Фиг З 27866 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Бульв. Лесі Українки, 26, Київ, 01133, Україна (044)254-42-30,295-61-97 Підписано до др уку £%. #_ 2001 р. Формат 60x84 Обсяг _£j]£^ обл.-вид.арк. 1/8. Тираж 50 прим. Зам. УкрІНТЕІ Вул. Горького, 180, Київ, 03680 МСП, Україна (044) 268-25-22