Спосіб одержання ненасиченого димеру a-метилстиролу для регулювання росту полімерного ланцюга

Спосіб одержання ненасиченого димеру альфа-мети л стиролу для регулювання росту полімерного ланцюга шляхом димеризаці) його а присутності 70-75% сірчаної кислоти, яка містить сульфат заліза, при температурі 30-40°С із наступним виділенням отриманого продукту відомими методами, який відрізняється тим, що процес димеризації ведуть при об'ємному співвідношенні кислоти до вихідного продукту 0,32-0,38 : 100 із швидкістю, що не перебільшує 12% на год. в інтервалі від 0 до 92% конверсії, потім процес димеризації завершують із швидкістю, що не перебільшує 2,3 % на год., причому 30% кислоти від загальної кількості вводять у період першої години димеризації. Винахід відноситься до способів одержання ненасичених дімерів альфа-алкілстиролу, зокрема альфа-метилстиролу, які можна використати як регулятори росту полімерного ланцюга у виробництві пластмас. Найбільш близьким за.технічною сутністю є спосіб одержання ненасиченого дімера альфа-метилстиролу шляхом його дімеризації в присутності 70-75%-ної сірчаної кислоти і 0,01-0,03% сульфату заліза або суміші сульфатів заліза, хрому,міді і нікелю при 30-40"С, об'ємному співвідношенні кислоти до вихідного продукту 1:100 і при безперервному рівномірному дозуванні кислоти, яка містить солі, в реакційну суміш із швидкістю 0,07-0,15 об.ч/год, які забезпечують підтримання швидкості конверсії мономера в межах 12-28% у год. Повноту дімеризації визначають за коефіцієнтом рефракції 1,5685-1,5715, а вуглеводневий склад продукту, зокрема, масову частку ненасиченого дімера, масову частку альфа-метилстиролу, циклічного дімера і тримерів визначають на хроматографі, причому масову частку ненасиченого дімера визначають як суму альфа і бета ізомерів. Для регулювання росту полімерного ланцюга найбільш придатний альфа-Ізомер [2]. Недоліком зазначеного способу є низький вихід ненасиченого дімера, який складає 90,198,7%, у зв'язку із протіканням побічних реакцій утворення тримерів і циклічного дімера, які не є ре гуляторами росту полімерного ланцюга, а також у зв'язку Із високим вмістом залишкового альфа-метистиролу, що поряд Із зниженням виходу, підвищує токсичність продукту. Ненасичений дімер, одержаний за відомим способом, має низьку концентрацію альфа-ізомера, що знижує його ефективність при використанні як регулятора росту полімерного ланцюга. В основу винаходу поставлена задача удосконалення способу шляхом збільшення виходу ненасиченого дімера і підвищення концентрації' альфа-ізомера в ненасиченому дімері за рахунок зменшення протікання побічних реакцій утворення циклічного дімера, тримерів, бета-ізомера і зниження вмісту залишкового альфа-метилстиролу в продукті шляхом підбору вихідної рецептури синтезу і цілеспрямованого регулювання режиму дімеризації. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що дімеризацію ненасиченого дімера здійснюють шляхом дімеризації його в присутності 7075% сірчаної кислоти, яка містить сульфат заліза, при температурі 30-40вС із наступним виділенням одержаного продукту відомими методами, згідно із способом процес дімеризації ведуть при об'ємному співвідношенні кислоти до вихідного продукту 0,32-0,38:100 із швидкістю, що не перевищує 12% на год. в інтервалі від 0 до 92% конверсії, потім процес дімеризації завершують із швидкістю, що CM О о ю со