Спосіб одержання залізного порошку з диспергованого залізовуглецевого сплаву

1 Способ получения железного порошка из диспергированного железоуглеродистого сплава, включающий загрузку порошка - сырца в печь, подачу в печь контролируемой по содержанию окислителя атмосферы инертного газа, нагрев и выдержку в ней порошка с последующим замещением ее восстановительной водородной атмосферой, отличающийся тем, что порошок предварительно нагревают в инертной атмосфере до 550-700° С, после чего к ней добавляют в качестве окислителя водяной пар, в образовавшейся атмосфере порошок нагревают до 820-850° С и выдерживают в течение 1-1,5 часа 2 Способ по п 1, отличающийся тем, что соотношение количества водяного пара к исходному содержанию углерода в порошке - сырце выдерживают в пределах 1,28-1,54 Изобретение относится к специальной обработке металлических порошков для улучшения свойств Способ может быть использован на заводах порошковой металлургии, машиностроительной и других отраслях промышленности Потребительские (технологические) свойства железного порошка, полученного методом распыления расплава, определяет ГОСТ 9849-86 Наибольшее влияние на технологические свойства оказывают такие примеси, как углерод и кислород Для высших марок железного порошка содержание углерода не должно превышать 0,03%, а кислорода - 0,3% Порошок-сырец, полученный диспергированием высокоуглеродистого расплава воздухом в воду содержит углерод и кислород в довольно широких пределах, их содержание может составлять 1- 3,8% и 3 -12% соответственно Для удаления углерода и кислорода применяют различные способы термообработки (в дальнейшем отжиг) высокоуглеродистого железного порошка-сырца Известно, что в процессе отжига таких порошков начальная стадия реализуется по механизму самоотжига, т е за счет взаимодействия углерода и кислорода, содержащихся в порошкесырце Поэтому с целью экономии дорогостоящей водородсодержащей атмосферы процесс отжига специально организуют в две стадии самоотжиг и последующее рафинирование в водородсодержа щей атмосфере (Бондаренко Б И , Курганский Н П , Пекач В Ф Восстановительно-обезуглероживающий отжиг металлических порошков Киев "Наук Думка", 1991 г -с 32-63) Известен способ отжига высокоуглеродистого железного порошка-сырца, предложенный Пиоро Э Ч (Технологический процесс получения железного порошка распылением передельного чугуна Автореферат дис канд техн наук - Киев,1985-24с), - I стадия отжига (самоотжиг) при температуре 800 - 900°С, время 2-3 часа в инертной атмосфере (азот), - II стадия отжига при температуре 850950°С, время 2 - 3 часа в атмосфере водорода, - охлаждение в атмосфере водорода Зоя Однако данный способ не позволяет получать порошки с низким содержанием углерода и кислорода при широком варьировании соотношения О/С ( 0,8 - 5) в исходном порошке-сырце, что характерно для промышленной практики Так как в этом способе 1ю стадию реализуют по механизму чистого самоотжига, то при избытке углерода (О/С менее 1,35-1,8) в конечном продукте содержится избыточный углерод (более 0,03%), а при избыточном кислороде (О/С более 1,8) остаточное содержание кислорода превышает заданный ГОСТ уровень (более 0,3%) О о о 42004 Наиболее близким к предлагаемому способу является способ термической обработки распыленного порошка чугуна, который реализует термообработку чугунного порошка в две стадии - I стадия-отжиг порошка-сырца в контролируемой по содержанию окислителя атмосфере инертного газа, с контролируемым содержанием кислорода в пределах 1-4% (обезуглероживание) при температурах 900 - 950°С, время выдержки полтора - два часа - II стадия-отжиг в атмосфере водорода при температурах 900-950°С, время выдержки 3,5 - 4 часа В известном способе контейнер с порошкомсырцом устанавливают в шахтную электропечь В контейнер подают азот с содержанием кислорода в пределах 1-4% Порошок-сырец нагревают до температуры 900°С и выдерживают при данной температуре в течение двух часов Происходит обезуглероживание порошка вследствие взаимодействия углерода и кислорода Избыточное количество углерода в порошке реагирует с кислородом газовой фазы Происходит также частичное окисление металлического железа Затем в контейнер подают водород и выдерживают при той же температуре в течение 4 часов На этой стадии происходит восстановление оксидов железа и удаление избыточного кислорода из порошка Таким образом, в известном способе нагрев порошка-сырца до температуры процесса (900 950°С) проводят в атмосфере инертного газа с добавкой окислителя в виде кислорода Однако, как показала практика, до температуры 710°С в присутствии кислорода, в первую очередь, окисляется металлическое железо, а не углерод Обезуглероживание происходит при достижении температуры 900-950°С по известному механизму "самоотжига" (реакции 1 - 2) Cj + FeO=Fe + CO (1), Cj + 2FeO= Fe + CO2 (2), Здесь под Cj подразумевают углерод порошка-сырца в любой форме (свободный, растворенный, химически связанный) Добавленный к атмосфере инертного газа кислород, в первую очередь, расходуется на дополнительное окисление металлического железа порошка-сырца и не активирует процесс обезуглероживания, а приводит к образованию окисленного поверхностного слоя, который затем существенно замедляет взаимодействие атмосферы и глубинных слоев порошка-сырца Это требует значительного времени отжига на обеих стадиях процесса при достаточно высокой температуре (900950°С) и повышенном расходе водорода на довосстановление окисленного железа Таким образом, известный способ, решая задачу повышения качества порошка, требует повышенных удельных расходов энергии и дорогостоящего водорода (нагрев до высоких температур и длительная выдержка) В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа получения железного порошка из диспергированного железоуглеродистого сплава, в котором в результате использования водяного пара в качестве окислителя при оптимальном режиме обеспечивают снижение температурного уровня процесса, сокращение времени выдержки, и за счет этого снижают энер гоемкость и повышают производительность процесса получения порошка с заданным содержанием остаточного углерода и кислорода без снижения его качества Поставленная задача решена тем, что в способе получения железного порошка из диспергированного железоуглеродистого сплава, включающем загрузку порошка - сырца в печь, подачу в нее контролируемой по содержанию окислителя атмосферы инертного газа, нагрев и выдержку в ней порошка, с последующим замещением ее восстановительной водородной атмосферой, согласно изобретению, порошок предварительно нагревают в инертной атмосфере до 550 - 700°С, к которой затем добавляют в качестве окислителя водяной пар, а в образовавшейся атмосфере нагревают порошок до 820 - 850°С и выдерживают в течение 1-15 часа Известно, что энергоемкость процесса прямо пропорциональна температурному уровню и времени выдержки при заданной температуре Снижение температуры и времени выдержки приводит к снижению энергоемкости процесса Уменьшение общего времени протекания процесса приводит к повышению производительности Добавка водяного пара к инертной атмосфере в определенном интервале температур при оптимальном отношении количества водяного пара к углероду, содержащемуся в исходном порошкесырце, позволяет достичь заданного уровня содержания углерода не более 0,03% и кислорода не более 0,3% при более низких температурах на обеих стадиях процесса при сокращении времени его протекания Однако, подача пара при температуре порошка-сырца ниже 550°С нецелесообразна из-за относительно низкой скорости обезуглероживания, что приводит к первоочередному развитию реакции окисления железа и повышенному расходу водорода на второй стадии отжига Определено, что подача пара при температуре порошка выше 700 °С также не приводит к заметному сокращению времени отжига на первой стадии и требует увеличения времени отжига при увеличенном расходе водорода на второй стадии Таким образом, установлено, что эффект добавки водяного пара основан на ускорении процесса обезуглероживания водяным паром в определенном температурном интервале по сравнению с обезуглероживанием порошка-сырца путем самоотжига Количество подаваемого пара зависит от начального содержания углерода в исходном порошке-сырце Установлено, что отношение количества водяного пара к углероду, содержащемуся в исходном порошке-сырце, составляет 1,28 -1,54 Предлагаемый способ осуществляют следующим образом 1 Порошок-сырец, полученный распылением чугуна, загружают в печь отжига любого типа 2 В печь подают инертную атмосферу, например азот 3 Нагревают порошок-сырец до температуры 550 - 700°С, причем температуру контролируют по термопаре 42004 4 При достижении указанной температуры к атмосфере инертного газа добавляют окислитель в виде перегретого водяного пара в количестве 1,28 - 1,54 килограмма пара на килограмм углерода, содержащегося в исходном порошке-сырце 5 Порошок-сырец нагревают в образовавшейся окислительной атмосфере до температуры 820-85СГС 6 Выдерживают при данной температуре и в указанной атмосфере 1-1,5 часа 7 После выдержки окислительную атмосферу замещают атмосферой водорода 8 Выдерживают при той же температуре 11,5 часа 9 Затем порошок охлаждают до 50°С в атмосфере водорода и выгружают из печи В дальнейшем сущность изобретения поясняется на примерах выполнения Все эксперименты проведены в условиях опытно-промышленной эксплуатации участка отжига порошков на АО "Северсталь", г Череповец Для проведения экспериментов была отобрана партия исходного порошка-сырца следующего состава 2,29% С, 4,30% О 2 (О/С=1,88) с насыпной плотностью 3,37 г/см3 Участок отжига оборудован двумя конвейерными электропечами СКЗ-8 конструкции Института газа НАН Украины Методика проведения опытов определялась конструкцией печей В каждом опыте обе печи согласно инструкции по эксплуатации, выводили на заданный температурный режим, с началом эксперимента замеряли расход электроэнергии на нагрев и выдержку порошка в горячей зоне печи, расход энергоносителей (азота, водорода, сжатого воздуха, водяного пара) и определяли производительность процесса отжига по формуле Р= h*b*l*d/t1+t2, где Р - производительность процесса, кг/ч, h,b - высота и ширина загрузки порошка на конвейерную ленту, м, I - суммарная длина горячей зоны обеих печей, м, t1,t2- время выдержки в горячей зоне печи N1 и N2 соответственно,ч Ширина и высота загрузки в каждом опыте была одинаковой 0,62 и 0,020 м соответственно Длина горячей зоны каждой печи равна 6 м Пример 1 (по аналогу) В печь N1 загружали исходный порошок, подавали азот для создания инертной атмосферы, нагревали порошок в атмосфере азота до температуры 850°С, выдерживали при данной температуре 2 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, затем порошок-полупродукт загружали в печь N2, подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 850°С, выдерживали при данной температуре 2 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определяли содержание углерода и кислорода Расход азота Расход водорода 30 м7ч, 35 м3/ч Пример 2 Отжиг по прототипу В печь N1 загружали исходный порошок, подавали инертный газ азот с регулируемой добав кой кислорода, нагревали порошок в атмосфере азота с регулируемой добавкой кислорода до температуры 900°С, выдерживали при данной температуре 2 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, порошок-полупродукт загружали в печь N2, подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 900°С, выдерживали при данной температуре 4 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определяли содержание углерода и кислорода Расход азота 30 м3/ч, Расход кислорода 0,9 м3/ч (3%), Расход водорода 35 м3/ч Пример 3 (по предлагаемому способу) В печь N1 загружали исходный порошок, подавали азот для создания инертной атмосферы, нагревали порошок в инертной атмосфере контролировали температуру порошка и при достижении температуры 500°С подавали водяной пар при отношении количества водяного пара к углероду 1 54, продолжали нагрев до температуры 850 °С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, порошок-полупродукт загружали в печь N2, подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 850 °С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определили содержание углерода и кислорода Расход азота 30 м3/ч, Расход водорода 35 м3/ч Примеры 4, 5, 6, 7 проводили аналогично примеру 3, за исключением температуры подачи водяного пара Температура (°С) подачи водяного пара в примерах -4 - 550, -5 - 600, -6 - 700, -7 - 750 Пример 8 (по предлагаемому способу) В печь N1 загружали исходный порошок, подавали азот для создания инертной атмосферы, нагревали порошок в инертной атмосфере, контролировали температуру порошка и при достижении температуры 600°С подавали водяной пар при отношении количества водяного пара к углероду 0,8, продолжали нагрев до температуры 850°С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, порошок-полупродукт загружали в печь N2 подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 850°С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определяли содержание углерода и кислорода Расход азота 30 м3/ч, Расход водорода 35 м3/ч ПРИМЕРЫ 9, 10, 11, 12, 13, 14 проведены аналогично примеру 8, за исключением отношения количества водяного пара к углероду Эта величина в примерах составила -9 - 1,0, - 1 0 - 1,18, - 1 1 - 1,28 42004 -121,42, -131,54, -141,60 Пример 15 (по предлагаемому способу) В печь N1 загружали исходный порошок, подавали азот для создания инертной атмосферы, нагревали порошок в инертной атмосфере, контролировали температуру порошка и при достижении температуры 600°С подавали водяной пар при отношении количества водяного пара к углероду 1,54, продолжали нагрев до температуры 820°С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, порошок-полупродукт загружали в печь N2, подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 820 °С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определяли содержание углерода и кислорода Расход азота Расход водорода 30 м7ч, 35 м3/ч Пример 16 (по предлагаемому способу) В печь N1 загружали исходный порошок, подавали азот для создания инертной атмосферы, нагревали порошок в инертной атмосфере контролировали температуру порошка и при достижении температуры 600°С подавали водяной пар при отношении количества водяного пара к углероду 1,54, продолжали нагрев до температуры 800 °С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, в печь N2 подавали азот, порошок-полупродукт загружали в печь N2, подавали водород, замещая азот, для создания восстановительной атмосферы, нагревали до 800°С, выдерживали при данной температуре 1,5 часа, охлаждали в холодильнике печи, выгружали из печи и определяли содержание углерода и кислорода 30 м7ч, Расход азота .3, Расход водорода 35 м7ч Результаты экспериментов приведены таблице Результаты экспериментов Т-ра подачи Производит, пара, °С кг/ч № примеров Температура пр-са, °С Расход элект. энерг. кВт*ч/кг С % 1 850 О 2 ,% 125 0 67 0 416 2 900 0 87 83 6 1 19 0 037 3 850 1 54 2 45 500 143 0 56 0 103 4 850 0 42 1 54 550 143 0 56 0 023 5 0 26 850 1 54 600 143 0 56 0 016 019 6 850 1 54 700 143 0 56 0 019 0 21 7 850 1 54 750 143 0 56 0 082 0 36 8 850 0 80 600 143 0 56 0 180 0 41 9 850 1 00 600 143 0 56 0 090 0 32 10 850 1 18 600 143 0 56 0 041 0 24 11 850 1 28 600 143 0 56 0 021 0 20 12 850 1 42 600 143 0 56 0 018 017 13 850 1 54 600 143 0 56 0 014 019 14 850 1 60 600 143 0 56 0 011 0 53 15 820 1 54 600 143 0 51 0 027 0 29 16 800 1 54 600 143 0 49 0 076 в 0 56 % Добавки О2 Н2О/С 3 Предлагаемый способ превосходит прототип по производительности в 1,7 раза при снижении удельного энергопотребления в два раза 42004 Тираж 50 екз Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м Ужгород, вул Гагаріна, 101 (03122) 3 - 7 2 - 8 9 (03122) 2 - 5 7 - 0 3 42004